感冒灵颗粒是解热镇痛类的中西药复方制剂,是常用感冒药,由野菊花、金盏银盘、三叉苦、岗梅、薄荷油五味中药和对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏三个化学药组成。其质量标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第十二册,检验项目主要有对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的薄层色谱鉴别以及滴定法测定对乙酰氨基酚含量。有薄层色谱法对处方中三种化学药和野菊花成分定性鉴别,及HPLC法测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏以及野菊花成分含量的报道,但难以控制感冒灵颗粒的整体质量。本研究采用UPLC和UPLC-Q-TOF-MS技术对感冒灵颗粒进行系统研究,可为感冒灵颗粒的整体质量控制提供科学依据。一、UPLC-Q-TOF-MS法鉴定感冒灵颗粒的化学成分采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术定性分析感冒灵颗粒中的主要化学成分。色谱柱采用ACQUITY UPLC HSS C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.15 m L/min,进样量为2μL。质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据。通过正负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出了感冒灵颗粒中的11个化合物,分别为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草苷、蒙花苷、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏。本研究为感冒灵颗粒的质量控制及阐释其作用机制提供了科学依据。二、感冒灵颗粒的超高效液相指纹图谱研究本文建立了适用于感冒灵颗粒质量控制的超高效液相指纹图谱分析方法。样品采用甲醇超声提取30min,再用50%的甲醇复溶,提取液采用超高效液相色谱进行指纹图谱分析。色谱柱采用AQUITY UPLC HSS C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 m L/min,柱温为30℃。22个共有峰在30 min内得到良好分离,对不同批次的感冒灵颗粒样品进行了相似度评价,25批样品的相似度均达到0.97以上,表明感冒灵颗粒产品质量稳定性较好。该方法具有快速、高效、可靠等优点,是感冒灵颗粒质量控制的有效手段。三、UPLC法测定感冒灵颗粒中7种化学成分的含量建立测定感冒灵颗粒中新绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸C、蒙花苷、咖啡因和对乙酰氨基酚7种成分含量的方法。采用超高效液相色谱法,色谱柱采用AQUITY UPLC HSS C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.15 m L/min,检测波长为264 nm与310 nm,柱温为30℃。感冒灵颗粒中7个成分峰面积与浓度有良好的线性关系,平均回收率为98.9%~100.9%,精密度RSD为1.67%~4.69%。该方法可用于感冒灵颗粒的质量控制。