磁性金属纳米颗粒是一种重要的吸波材料，在雷达隐身领域有着非常广泛的应用。为了提高磁性金属纳米颗粒的电磁性能及微波吸收性能，要求磁性金属纳米颗粒具有较高的磁损耗和高的电磁匹配性能。而磁性金属纳米颗粒的电磁匹配性能一直是吸波材料的一个难点。所以本文针对这一问题，选取镍纳米颗粒作为研究对象，利用溶胶-凝胶的方法通过原位反应制备核壳复合材料，通过调节核壳结构纳米颗粒制备工艺参数的控制，调节包覆层的成分和厚度，从而达到提高材料的电磁性能和吸波性能的目的。本文首先通过不同的制备工艺对材料的微观性能和抗氧化性进行研究。研究结果表明，经过氨水的预处理，OH基团与Ni的原位键合，使得PZT溶胶在Ni表面发生原位反应，获得厚度在10~15nm的PZT包覆层。经过PZT包覆后的纳米镍粉，剩余磁化强度略有降低，抗氧化温度降低30~50℃，其高频介电常数降低到6左右。并且镍粉经过氨水处理的PZT/Ni核壳复合材料，其磁损耗有所提高，并在12GHz出现峰值，有利于材料对电磁波的损耗。研究不同PH值处理镍粉对PZT/Ni核壳复合材料磁电性能的影响，明确了PH值为11.5的氨水处理后的镍粉，其PZT/Ni核壳复合材料磁损耗在10GHz时出现峰值，在此频率下，其磁损耗的最大值为0.99，最佳反射损耗为-32.29dB。研究了溶胶中添加HNO3和滴加水的浓度对包覆材料磁电性能的影响。HNO3和滴加水的浓度的目的在于控制水解的速度，通过研究表明加入HNO3和滴入含水浓度为0.02mol/L条件制备的溶胶，其PZT/Ni核壳复合材料的磁损耗在11.76GHz下出现最大峰值，其值为1.24，并且在此频率附近，其反射损耗也出现最大值，最大反射损耗为-22.43dB。