山茱萸饮片炮制规范化研究

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山茱萸为山茱萸科山茱萸的干燥成熟果肉。具补益肝肾、涩精固脱功效。传统以常压酒蒸法进行炮制入药。为降低生产成本,提高生产效率,本课题拟对山茱萸蒸制工艺进行创新性研究。   采用HPLC法对山茱萸生品、常压酒蒸品、高压酒蒸品中的马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、没食子酸进行含量测定。结果显示蒸制后没食子酸含量增加,莫诺苷、马钱苷含量降低,蒸制产生了5-羟甲基糠醛。采用比色法对各炮制品的多糖、总黄酮及总皂苷进行含量测定。结果蒸制后上述成分含量降低。采用酸碱滴定法对各炮制品中的总有机酸进行测定。结果蒸制后其含量增高。高压炮制品中上述各成分与常压炮制品无明显差异。   以免疫功能低下小鼠、肾阴虚型小鼠为模型,对山茱萸各炮制品进行药理效应研究。结果表明,蒸制后可增强机体非特异性免疫力,抗疲劳作用增强,高压制品与常压制品无显著差异。通过测定山茱萸各炮制品最大耐受量,表明山茱萸蒸制后毒性未见增加。上述研究表明,高压酒蒸山茱萸与常压酒蒸品在活性成分、主要药效及毒性方面无显著性差异。高压酒蒸法可大大提高生产效率,因此对山茱萸进行高压酒蒸法的炮制工艺研究。   采用正交试验法,以酒用量、闷润时间、蒸制时间、蒸制温度为考察因素,以马钱苷、5-羟甲基糠醛、总有机酸为指标,得出最佳高压蒸制工艺为:加20%酒,闷润1小时,115℃蒸1小时。验证此工艺稳定可行。   对高压蒸酒萸肉进行鉴别、检查和含量测定项等质量标准研究。以马钱苷为对照品,二氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,建立了薄层鉴别方法。进行了水分、灰分、浸出物项的检查。建立了马钱苷的HPLC测定法,以乙腈.水(15:85)为流动相,240nm下检测为含量测定条件。   按酒萸肉质量标准进行加速及室温留样3个月的稳定性研究。结果表明在考察期内质量稳定。   对山茱萸蒸制过程中变化较大成分5-羟甲基糠醛的影响因素、稳定性等分析研究。以蒸制时间、加酒量、蒸制温度进行分析研究。结果显示随蒸制时间及温度增高5-HMF增高,辅料用量为15~20%较合适。以温度、湿度、光照等因素进行稳定性考察。结果显示,湿度对5-羟甲基糠醛影响较小,温度对其含量影响最大。
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