能源危机和环境污染问题促使氢能的开发和应用。与其他技术相比,由太阳能、风能、潮汐能等驱动的电解水是生产高纯度氢气最具前景的方法。然而,水分解过程中的析氢反应（HER）和析氧反应（OER）涉及多电子转移和中间物质的吸脱附,是一个动力学缓慢过程。基于此,设计高效且低成本的催化剂对节约电解水制氢成本,提高能量转化效率具有重要意义。近年来,过渡金属基非晶合金由于反应活性位点多和耐腐蚀性佳已被证实具有良好的电催化性能,如铁基、镍基、钴基合金纳米颗粒、薄膜以及条带。其中非晶合金条带由于可自支撑,电极制备工艺更简洁以及电化学稳定性好的优势,作为电催化剂更具发展前途。本文以过渡金属基非晶合金为研究对象,旨在通过成分设计与工艺调控获得高效稳定的电催化材料,并分别对其形貌结构、组成和电化学性能等进行表征分析,具体研究内容包括:首先,以FeMo PC非晶合金为研究对象,对不同表面活化处理得到的非晶合金的微观结构和表面化学状态进行表征,并分析了表面活化处理对催化活性和稳定性的影响。发现通过电化学循环伏安法-脱合金两步处理Fe76Mo4P13C非晶合金条带,其催化活性和稳定性显著提升,这主要归功于其独特的纳米岛/非晶基体三明治结构。表层纳米岛结构不仅提供了丰富的活性位点而且富Mo以及耐酸物质金属磷酸盐,可有效阻止内部基体在HER过程中持续被降解,而FeMo PC金属骨架作为基体则促进了电荷转移,有效的加速了HER过程。其次,以FeCoMo PC非晶合金为研究对象,通过电化学脱合金处理获得纳米多孔/非晶层复合结构,测试了催化剂在1.0 M KOH溶液中的全解水性能,研究了Mo掺杂对催化性能的影响。发现Mo掺杂改变了合金电子结构,使Feδ+、Coδ+数量比降低,Fe、Co向高结合能处偏移,调整了活性位点对OH-的吸附。基于此,Mo掺杂利于OER,而不利于HER。所制备的De-(Fe0.5Co0.5)75Mo5P13C7表现出优异的双功能催化特性,在10 m A cm-2的电流密度下水分解电压为1.617 V,并在36 h的电解水过程中表现出了很好的稳定性。De-(Fe0.5Co0.5)75Mo5P13C7在长期电解水反应过程中,表层衍生为具有大比表面积和发达的孔道结构,暴露了多活性位点,多孔道在与非晶基底的协同作用下加速了电子传输;适量Mo掺杂改善了催化剂对反应物种的吸附,进而提高了催化剂的本征OER活性。最后,以Fe（Co,Ni）PC非晶合金为研究对象,通过电化学脱合金进一步改善其催化活性,测试了催化剂在1.0 M KOH中的OER催化性能,并阐明因掺杂元素不同而产生催化性能差异的原因。发现电化学脱合金后的Fe27Co27Ni27P13C6（De-Fe Co Ni PC）具有最佳的催化活性和稳定性,在10 m A cm-2的电流密度下,其OER过电位仅为241 m V,且在长达50 h的稳定性测试下,性能几乎无衰减。结果表明:Co、Ni掺杂使合金原子周围电荷密度降低以及促进活性物质过渡金属磷酸盐的生成,磷酸盐与价态和种类多样的金属氧化物或羟基氧化物优化了活性位点对中间体的吸附能,Fe、Co、Ni和P之间的强电荷转移,也有效的加快了催化反应动力学。此外,脱合金后获得的开放、致密的纳米多孔结构,不仅暴露了多活性位点,而且极利于物质传输。因此,De-Fe Co Ni PC表现出高催化活性。