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芳基乙炔树脂与传统的热固性树脂相比具有成型工艺性能好、固化过程中无挥发物生成、高温烧蚀后质量保留率高等特点,在航空航天等高科技领域广泛应用。在芳炔树脂中引入硅、硼、氮、磷等无机元素,可以有效提高材料的耐高温性能和耐热氧化性能。本文通过简单易行的方法得到了几种不同结构的含硅、氮、硼元素的芳炔树脂,此类树脂结构中都含有乙炔基,在受热条件下通过乙炔基的交联反应而固化成型,此类材料可用作耐高温结构部件、陶瓷前驱体及复合材料基体材料。本文以其中两种树脂作为树脂基体制备了新型的玻璃纤维增强树脂基复合材料,对复合材料的力学性能、介电性能、耐高温性能和耐湿性能进行研究,以满足航空航天领域对耐高温复合材料的需求。本文对以下三方面内容进行研究：第一,采用氯硅烷与间氨基苯乙炔的胺解反应制备了五种结构的乙炔基苯胺硅烷(EAS)：甲基-二(间乙炔基苯胺)硅烷(MEAS)、二甲基-二(间乙炔基苯胺)硅烷(DMEAS).甲基-三(间乙炔基苯胺)硅烷(MTEAS)、苯基-三(间乙炔基苯胺)硅烷(PTEAS)及四(间乙炔基苯胺)硅烷(TEAS)。采用IR、MS、1H-NMR,13C-NMR对其结构进行了表征。利用分子结构中端乙炔基的高活性,EAS可以在较低的温度下发生固化反应,有利于其成型及应用。对乙炔基苯胺硅烷的固化反应动力学和固化反应机理进行了研究。用TGA法研究了乙炔基苯胺硅烷的热稳定性以及结构对固化物耐热性的影响,结果表明分子结构中乙炔基数量越多,固化物交联密度越高,固化物的耐高温性能越好。氮气下,TEAS固化物的Td5为607℃,在900℃下的质量保留率为86.0%,但乙炔基苯胺硅烷固化物高温下对氧敏感,耐热氧化性能有待提高。MEAS固化物在1450℃下高温陶瓷化后有无定形碳、β-SiC和α-Si3N4生成。采用分子结构中含苯乙炔基团的(N-间乙炔基苯基邻苯二甲酰亚胺)醚(DAIE)树脂对TEAS树脂改性,制备了玻璃纤维增强树脂基复合材料。TEAS和DAIE树脂质量比为5：3时,固化反应温度最低,成型工艺性能和力学性能最佳。TEAS/DAIE基复合材料具有优良的力学性能和耐高温性能,弯曲强度和层间剪切强度分别为385.7MPa和37.5MPa,400℃下高温处理20min后质量保留率和弯曲强度保留率为96.7%和91.0%。第二,镍粉催化下甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)和苯硼酸发生脱除氢气反应,制备得到了新型树脂：苯基二[(甲基二苯乙炔基)硅-氧]硼烷(B-MDPES)。在分子结构中引入Si-O-B结构,有效提高了固化物的耐高温性能和热氧化性能,通过消除MDPES结构中的硅氢键,解决树脂基复合材料制备过程中由于脱除氢气而发泡的问题。B-MDPES固化物在氮气和空气下的Td5分别为681.4℃和578.4℃,900℃下的质量保留率分别为91.7%和42.6%,在空气下温度高于580℃对氧敏感。采用热裂解-气质联用法研究了B-MDPES固化物于氩气气氛中750℃下的热裂解产物主要为苯、联苯、苯基萘等,其中苯含量高达49.27%。采用DAIE改性B-MDPES树脂体系作为树脂基体制备了复合材料,对复合材料的力学性能、介电性能、耐高温性能和耐湿性能进行了研究。第三,采用苯硼酸与苯基三氯硅烷、苯乙炔基锂反应,得到了重复单元中含有苯乙炔基和Si-O-B基团的聚合物-聚苯乙炔基硅氧硼烷(PSOB);通过氯铂酸催化硼酸和二苯基二氯硅烷反应,得到的含硅氧硼基团的氯化物与苯乙炔基锂反应,得到三(二苯基苯乙炔硅氧)-硼烷(TSOB)。采用红外光谱、1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR、11B-NMR对PSOB和TSOB分子结构进行了表征。PSOB固化物具有优异的耐热氧化性能,在氮气和空气下的Td5为573℃和565℃,在900℃下的质量保留率为87.6%和65.0%。采用热裂解-气质联用法研究了PSOB固化物于氩气气氛中750℃下的热裂解产物及其含量,热裂解产物主要为苯、联苯、苯基萘、蒽等,其中含量最高的是苯,占77.1%。PSOB和TSOB固化物陶瓷化率分别为47.6%和49.7%,远高于苯基三苯乙炔基硅烷固化物的陶瓷化率(20.1%),说明硼元素的引入有利于材料的陶瓷化反应。