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食品中农药残留量是世界各国关注的重要的食品安全问题,与人类健康和食品国际贸易密切相关。WHO/FAO-CAC对食品中农药残留作了相应的最高残留限量(MRL)规定。一些发达国家利用食品中的农药残留限量及其检测技术作为食品国际贸易的技术壁垒,设置贸易障碍。食品中农药残留量的检测技术成为了食品安全执法和国际贸易的关键问题。为了保护消费者健康,消除发达国家的技术壁垒,提高我国食品的国际市场竞争力,开发针对我国食品的农药残留问题和国际食品贸易要求的快速检测技术显得十分重要。开发简单、快速、有效的样品前处理技术,以及具有高灵敏度和高选择性的多残留同时检测方法是农药残留检测技术的发展趋势。本研究采用微量化学样品前处理技术、固相萃取技术等样品前处理技术和食品中农药残留量气相色谱检测方法,建立了食品中多种农药的多残留快速检测方法,以满足食品安全管理和食品国际贸易对农药残留量检测技术的需要。 本论文共分为三个部分:第一章是第一部分,为相关的背景及文献综述;第二部分包括第二、三、四、五章四种分析方法,分别为气相色谱法测定荞头中甲胺磷农药残留量、低温提取气相色谱法测定荞头中13种有机磷农药残留量、气相色谱法测定茶叶中20种有机磷农药残留量以及气相色谱法测定茶叶中8种氨基甲酸酯类农药残留量;第六章是最后一部分,为食品中杀虫双农药残留量测定方法的初步研究结果。 第一章 样品的前处理方法和气相色谱分析技术及其在农药残留分析中的应用。主要介绍了微量化学法及其在农药残留分析中的应用,并对气相色谱法等分析检测方法进行了简单的概述。 第二章 荞头中甲胺磷农药残留检测方法。利用丙酮改变甲胺磷农药在有机相和水相的分配比,提高了甲胺磷农药的提取率,消除了荞头中含硫化合物的干扰。该方法的回收率为87.4-109%,精密度为0.5-2.5%,检测低限为0.02mg/kg,满足荞头中甲胺磷农药残留分析测定的要求。 第三章 低温提取气相色谱法测定荞头中13种弱极性有机磷农药残留量。采用2℃低温条件提取,建立了荞头中有机磷农药残留分析的前处理方法,基本克服了荞头中含硫化合物对有机磷农药残留量测定的干扰。方法回收率为61.5-135%,精密度为2.6-15%,检测低限达到0.005-0.04mg/kg,符合荞头中多种有机磷农药残留分析要求。 第四章茶叶中20种有机磷农药的气相色谱分析方法。方法的添加标样回收率为60一120%,精密度为0.3一10.2%,检测低限为0.018一0.04m岁kg,快速、简单、灵敏,消除了复杂化合物干扰,完全适用于茶叶样品的农药残留的快速分析。 第五章茶叶中8种氨基甲酸酷类农药残留量的分析方法。根据欧盟新的农残限量标准和我国茶园使用氨基甲酸醋农药的情况,采用微量化学法和固相萃取技术,建立了同时测定茶叶中8种氨基甲酸酷农药残留量的方法。方法回收率为70一104%,精密度为2.4一s%,检测低限达0.01一0.lmg/kg。 第六章食品中杀虫双农药残留的气相色谱分析方法初步研究。采用微量化学方法,改进样品衍生条件,利用气相色谱法测定大米和荞头中杀虫双农药残留量。研究结果表明,添加浓度相当于1.om眺g一5.0m眺g的杀虫双农药标准能够定量衍生,衍生产物通过气相色谱分析,峰面积的对数与浓度的对数呈良好线性关系,满足分析方法要求。