动物源性食品中药物残留的高分辨质谱检测技术研究

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目的:拟建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肉制品中磺胺、β-激动剂和β-阻断剂的方法。1.建立QuEChERS-高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查肉制品中23种磺胺类抗菌药及代谢物残留的方法;2.建立QuEChERS-高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查肉制品中22种β-激动剂、β-阻断剂及代谢物残留的方法。研究方法:1.用0.1%乙酸乙腈溶液提取肉制品中23种磺胺类抗菌药原药和代谢物,无水硫酸镁和PSA用来除去样品中的水分和杂质,氮气吹干后用甲醇-水(5:95)复溶待测,用WATERS BEH-C18色谱柱分离,正离子模式电离,Full MS/dd-MS2和AIF监测扫描,内标法定量;2.均质后的肉样品经37℃酶解2 h,用乙腈溶液提取猪肉中22种β-激动剂、β-阻断剂原药和代谢物,氯化钠用于盐析分层,无水硫酸镁、PSA和C18用于吸水除杂,氮气吹干后甲醇-水(5:95)复溶待测。用WATERS BEH-C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离模式,Full MS/dd-MS2和AIF监测扫描,内标法定量。结果:1.建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肉制品中23种磺胺类化合物的方法。该方法在0.5-200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r2>0.99)回收率可达81.3%-113.6%,日内精密度和日间精密度均不超过10%;仪器检出限为0.1-1.5μg/kg,方法定量限为0.3-5μg/kg;2.建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肉制品中22种β-激动剂和β-阻断剂药物的方法,该方法在0.5-200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r2>0.99)回收率可达63.2%-103.2%,日内精密度和日间精密度RSD均不超过7%;仪器检出限为0.1-1μg/kg,方法定量限为0.3-3μg/kg。结论:1.QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肉制品中23种磺胺类抗菌药原药和代谢物的筛查方法定性准确,分辨率高,适用于肉制品中磺胺类抗菌药的原药和代谢物的确证分析;2.QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肉制品中22种β-激动剂和β-阻断剂原药和代谢物的筛查方法定性准确,分辨率高,适用于肉制品中β-激动剂和β-阻断剂原药和代谢物的确证分析。
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