【摘 要】
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电解水是获得绿色氢能源的重要途径。发生在电解水阴、阳两极的析氢反应（HER）和析氧反应（OER）动力学缓慢,需要高效的催化剂。当前,最好的催化剂是Pt、Ru、Ir等贵金属基材料,但它们的储量低、价格高、电化学稳定性差,且通常只对HER或OER反应显示出高活性。本文以廉价的Fe、Ni盐为原料,通过形貌控制、缺陷工程和化学掺杂,设计合成几种非贵金属基高效双功能电解水催化剂。主要研究内容和成果如下:（1
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电解水是获得绿色氢能源的重要途径。发生在电解水阴、阳两极的析氢反应（HER）和析氧反应（OER）动力学缓慢,需要高效的催化剂。当前,最好的催化剂是Pt、Ru、Ir等贵金属基材料,但它们的储量低、价格高、电化学稳定性差,且通常只对HER或OER反应显示出高活性。本文以廉价的Fe、Ni盐为原料,通过形貌控制、缺陷工程和化学掺杂,设计合成几种非贵金属基高效双功能电解水催化剂。主要研究内容和成果如下:（1）采用氨三乙酸（NTA）作为配体,铈盐和铁盐作为金属源,一步水热再低温氧化、磷化分别合成CeO2-Fe2O3、CeO2-FePx复合物,探究它们对催化析氢、析氧性能的影响。结果表明CeO2-FePx-0.1具有更好的析氧性能。在碱性溶液中,催化析氧反应时,达到10 mA cm-2仅需要250 m V的过电位（η）,在电流密度为20 mA cm-2时电压可以稳定120 h,具有好的稳定性。高的催化活性归因于CeO2有较好的离子、电子导电性,同时,在氧化或还原条件下,Ce3+和Ce4+可以经历快速的电子转化,从而产生“氧空位”。“氧空位”的形成可产生自由电子促进氧的吸收和活化,最终提高催化析氧能力。（2）以NTA作为配体,镍铁合金泡沫（NFF）作为金属源,异丙醇和水作为溶剂,在160℃下,有机配体刻蚀NFF表面,原位生长Ni Fe-NTA配合物,再进一步磷化,得到自支撑、非晶型、碳包覆的Ni FexPy/NFF。催化OER时,η10 mA cm-2为190 m V,催化HER的η10 mA cm-2为109 m V,驱动全解水需要1.54 V的电压达到10mA cm-2的电流密度。该催化剂的高活性得益于它的非晶型结构,为催化提供更多的活性位点,且自支撑电极避免了在测试过程中催化剂的团聚。Ni FexPy纳米纤维表面薄薄的碳层增强了催化剂的稳定性,使其在10 mA cm-2的电流密度下全解水电压稳定50 h后几乎没有衰减。（3）提出以甲酰胺为溶剂、硫粉为硫源,在NFF表面原位生长纳米片组成的大孔网络结构的Ni FexSy催化剂的策略。并且对反应温度和时间进行了筛选,得到了催化性能最佳的Ni FexSy。催化OER时,η100 mA cm-2为250 m V、催化HER时,η10 mA cm-2为137 m V。在驱动全解水时,电流密度达到10 mA cm-2时仅需要1.54 V的电压,达到1000 mA cm-2时,电压仅为1.85 V。并且,电压能够在电流密度为1000 mA cm-2时稳定300 h,能够满足工业催化剂的稳定性要求。此外,可在原溶液里连续合成催化剂,所得到的Ni FexSy催化剂与第一次反应的催化剂在性能上有很好的重现性。该合成方法以及得到的高活性、高稳定性的Ni FexSy有望在工业上实现批量生产及大规模电解水制氢。
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