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在科技高速发展的21世纪,人们生活水平越来越高,对于能源的需求也越来越大。而三大传统化石能源（煤、石油、天然气）不可再生,其大量使用造成了更为严重的环境问题（如温室效应、酸雨、光化学烟雾等）,因此开发利用高效、清洁的新型可再生能源迫在眉睫。电化学分解水是目前大规模储能最有前途的技术之一,而电解水析氧反应（OER）过程中存在四电子转移的复杂动力学以及催化界面电阻、催化材料本身内阻等不利因素,使析氧过程中过电位较高,限制了电化学分解水的商业化应用进展。目前商业化的电催化析氧材料主要为贵金属及其氧化物,例如Ru O2和Ir O2以及Pt等,但是价格极为昂贵,限制了它们的规模化应用。因此发展低成本、资源丰富的过渡金属基OER材料已经受到研究者广泛关注。过渡金属氧化物和氢氧化物,由于具有独特的晶体结构和独特的理化性质,有望在电催化领域代替贵金属。本文利用软模板法与溶液pH值调节相结合的方法,在有模板剂下,弱碱性条件下合成分散性良好的薄片层镍铁氢氧化物（Ni Fe LDHs）,在弱酸性条件下合成拓扑结构镍铁的0D纳米颗粒氧化物,对Ni Fe LDHs焙烧得到介孔状镍铁氧化物（Ni Fe LDO）。通过表征,弱碱性缓冲溶液下且有CTAB,并且Ni:Fe比例达到4的时候,材料过电位仅532 m V,在电流密度为10 m A cm-2,塔菲尔斜率（Tafel）为82 m V dec-1。在弱酸缓冲溶液且加入CTAB,前驱体为氯化物条件下,拓扑结构镍铁氧化物过电位均小于334 m V,电极/溶液界面电荷转移电阻(Rct)均小于85Ω。当投料比为3:1时,过电位仅为197 m V,Rct仅32.3Ω,是p H为7且无CTAB的样品1.63%;在前驱体为硝化物时,投料比最优为2:1,过电位为330 m V,Rct为90Ω。在LDHs经过350℃焙烧后形成Ni Fe LDO,材料存在更为明显的介孔结构,且当Ni:Fe为4:1时,Ni4Fe1LDO具有252 m V的过电位,比焙烧前的样品减小了近500 m V,具有72 m V dec-1的Tafel斜率,Rct为80Ω,是焙烧前2.01%,LDHs焙烧后形成LDO具有更为优异的OER电催化性能。