基于空心玻璃微珠的漂浮型吸附剂分离富集食品中的偶氮类着色剂及检测

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样品前处理是样品分析过程中的重要环节,其所消耗的时间和精力占整个分析过程的绝大部分(70%~80%),而且会直接影响分析的准确度、精密度和检出限。因此,开发高效、快速、便捷的样品前处理方法是当代分析化学领域的“瓶颈”和热点。分散固相萃取技术是重要的样品前处理技术之一,其增加了分析物与吸附剂之间的活性比表面积,缩短了样品处理时间,而且操作简单、有机溶剂用量少。目前分散固相萃取最有效的分离技术是磁分离,但也存在磁性材料的表面修饰过程繁琐且化学性质不稳定的问题。基于此,本文以低密度的空心玻璃微珠(HGMs)为基础材料,制备了两种不同种类的漂浮型分散固相萃取吸附剂,它们在吸附了样品中的着色剂后,可以通过浮选的方法实现与基质的分离,分别应用于两种着色剂的分离富集及检测。具体研究内容如下:1、利用正辛基三甲氧基硅烷(KH-831)修饰HGMs的表面并制备了漂浮型固相萃取吸附剂HGMs/KH-831,用于苏丹红三号(Sudan III)的分离富集及检测。采用扫描电镜、TGA以及红外光谱对其进行了表征。制得的HGMs/KH-831具有良好的稳定性和吸附性能,由于其表面富含非极性的辛基,因此该吸附剂能通过疏水性作用对Sudan III进行选择性吸附和富集。富集过程中由于HGMs的密度较小而漂浮于液面,故仅通过浮选就能实现吸附剂与样品溶液的分离,最后经乙醇洗脱即可利用光度法定量测定Sudan III。在对吸附时间、温度、吸附剂用量、pH值等实验条件进行了优化后,探究了该漂浮型吸附剂对Sudan III的吸附动力学及热力学等性质,最终建立了测定有机污染物--Sudan III的比色法。在0.10~4.00 mg/L的浓度范围内,解吸液的吸光度与Sudan III的浓度呈现良好的线性关系,线性方程为A=0.215 c+0.000386(c:mg/L,R~2=0.999),检出限为0.048 mg/L。该方法用于辣椒制品中Sudan III的检测,加标回收率可以达到90.7%以上。此外,使用过的吸附剂HGMs/KH-831经乙醇浸泡后对Sudan III仍能达到较高的富集效率,可以多次重复利用。2、利用3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-APTS)修饰HGMs的表面后,再通过海藻酸钠的包覆制备了一种复合型漂浮固相萃取吸附剂ALG/3-APTS/HGMs,用于阴离子染料--苋菜红的分离富集检测。红外光谱表明该吸附剂表面含有丰富的氨基,在酸性条件下质子化之后能选择吸附阴离子着色剂--苋菜红。富集过程中由于HGM的密度较小而悬浮于液面上,故仅通过浮选就可以实现吸附剂与溶液的分离,再经洗脱即可定量测定苋菜红。在对吸附及解吸实验的相关条件进行了优化后,探究了该复合型漂浮固相萃取吸附剂对苋菜红的吸附动力学等性质,最终建立了测定阴离子着色剂--苋菜红的比色法。在一定的浓度范围内(0.020~2.00 mg/L),解吸液的吸光度与苋菜红的浓度呈现良好的线性关系,线性方程为A=0.0709 c+0.00277(c:mg/L,R~2=0.998),检出限为0.0021mg/L。将该方法用于不同饮料中苋菜红的检测,加标回收率均在97.9%~105.9%之间,说明基于该新型吸附剂建立的比色法可以用于食品中苋菜红的富集与检测。
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