本论文主要研究了半导体材料Bi2S3和PbS的制备及微结构控制两方面内容；同时,以罗丹明B作为模拟废水,考察了Sb2S3的掺杂量对Bi2WO6光催化降解罗丹明B性能的影响这一性质。具体内容如下：用黄原酸铋作为前躯体,在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中,于80℃水浴条件下反应2d制备得到Bi2S3纳米棒或由纳米片、纳米棒自组装形成的微球。通过X射线衍射(XRD),X射线能谱(EDS),X射线光电子能谱(XPS)等分析结果表明所得产物为正交晶型,且结晶度较好,纯度较高。通过UV-Vis可知该Bi2S3纳米颗粒在200-800nm范围内呈现一个宽吸收峰,且纳米棒的吸收强度明显高于微球的吸收强度,体现了纳米Bi2S3的量子效应。利用透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM)观察了用不同前躯体制备得到的Bi2S3纳米颗粒的形貌,得知前躯体中烷基链长和结构对其形貌有着重要影响。同时,研究讨论了不同形貌的Bi2S3纳米颗粒的形成机理：当前躯体中烷基链为直链时,直链越长,更易趋向于形成棒束结构；与直链结构相比,支链结构更易使得纳米粒子倾向于无序生长,形成基于纳米片的微球结构；柔性的环己基比刚性的芳香基具有更大的生长动力,可形成较长的Bi2S3纳米棒。以二硫化碳(CS2)和醋酸铅(Pb(AC)2·3H20)为前驱物,以DMF为溶剂,用液-液界面法常温反应4d后制备得到PbS纳米片。然后,保持其他条件不变,用二甲亚砜(DMSO)替换DMF作为溶剂,得到由立方块自组装形成的纳米微球。通过XRD,EDS表征分析证明：所得产物为正交晶型,且结晶度较好,纯度较高。由透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM)得知：PbS纳米片为正六边形,边长约为400nm,厚度约为50nm, PbS纳米微球主要有立方块自组装形成,微球直径约为2-4μm。研究讨论了铅源和溶剂对产品形貌的影响,并且通过改变反应时间追踪了片状和球状PbS纳米颗粒的形成过程。用水热法制备不同摩尔比的Sb2S3/Bi2WO6复合物,以罗丹明B作为模拟废水,研究了可见光条件下Sb2S3掺杂量对Sb2S3/Bi2WO6降解罗丹明B性能的影响。用XRD对复合物进行了表征,并且用固体紫外漫反射考察了不同含量的Sb2S3/Bi2WO6样品的光学性能,用SEM研究了所制备样品的主要形貌,研究了不同摩尔比的Sb2S3/Bi2WO6样品在可见光条件下催化降解罗丹明B的情况,发现当Sb2S3的摩尔百分含量为5%时,效果最佳。研究比较了Sb2S3的掺杂量高低对样品吸附性能大小的影响以及螯合剂柠檬酸对Sb2S3/Bi2WO6光催化性能的影响。