仙人掌多糖明胶微球的工艺研究

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仙人掌多糖已经被证实具有多种功效。为了促进其开发和利用,探索并优化了仙人掌多糖明胶微球的制备工艺,旨在提高其载药量与包封率和增加多糖的稳定性。本研究采用乳化-交联法制备仙人掌多糖明胶微球(ODP-GMS),选取固化剂戊二醛添加量、明胶浓度、水油比(W/O)比值、乳化剂添加量、仙人掌多糖(ODP)浓度五个因素进行单因素实验,在此基础上进行正交实验与响应面实验;通过光学显微镜观察ODP-GMS的显微特征、粒径,并进行溶胀度测试、缓释效果评价以及稳定性考察;测定ODP和不同释放程度ODP-GMS对·OH、DPPH、O2·-三种自由基的清除率。结果表明:①固化剂戊二醛最佳添加量为1%,水相分散相中明胶浓度最适宜为10%。通过正交实验发现,影响仙人掌多糖明胶微球制备的因素为:多糖添加量>乳化剂添加量>W/O比值;最佳组合为W/O比例为1:3,乳化剂添加量1%,多糖添加量为10mg/mL,验证性结果载药量与包封率平均分别为7.47%与91.38%,实验重现性良好。响应面分析结果发现最佳提取条件:W/O比值为1:3.67,乳化剂含量1.06%,ODP浓度11.47mg/mL,由模型预测载药量达到7.756%。进一步提高了载药量和精确了工艺条件。②乳化-交联法制得的ODP-GMS球体为圆整球形,大小较为均匀,球体之间无粘连,分散较好。通过光学显微镜观察可以确定其结构为仙人掌多糖集中分布在球心,少许以小泡形式分散在球体各处的明胶载体微球;扫描电镜观察ODP-GMS微球形态表面光滑圆整,成球率高,分散度好。粒径集中在7.24μm附近,符合正态分布曲线。③水溶解2h后微球直径相比之前膨胀了22.81%±0.45;质量增加到以前的40.3%。ODP-GMS在PBS溶液中释药曲线符合Higuchi方程,24h内均匀释放,累积释放量达到85%。ODP-GMS在盐酸中的缓释效果较差,12h内累计释放率达到90%,释药曲线较为适合一级动力学方程和Higuchi方程。④ODP-GMS稳定性良好,不同温度和湿度对其载药量的影响较小。加速实验考察3个月后不同温度储存的ODP-GMS各参数间都无明显区别,证明本实验制得的ODP-GMS在常温下能较好的储存。⑤ODP-GMS对·OH、DPPH·、O2·-三种自由基的清除作用都较明显,释放12h后对DPPH的清除率达到50%,全部释放后与等量新鲜制备的ODP抗氧化能力相当。以上结果说明本实验乳化交联法制备ODP-GMS的方法具有可行性。
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