本论文探讨了电化学／电分析化学领域两个创新的研究课题，即电化学界面张力的现场测量一界面张力电化学的技术、电化学系统中未补偿电阻上电位降落的池内补偿新方法。 论文的第一部分包括四章，首先在第一章中对界面张力测试的理论与技术进行了综述，在第二章中围绕电化学界面张力的测试建立了坐汞滴／溶液界面的张力电化学测量装置和方法，在第三、四章中对三个体系吸附过程的热力学参数、吸附取向和电催化过程中界面张力的变化进行了一系列的研究；论文的第二部分中，首先对未补偿电阻上的电位降落的补偿技术进行了综述，在第六、七两章中，探索发展了四电极系统辅助工作电极接地的在线补偿方法，并对实验验证和影响因素展开了研究。主要内容包括： 结合自行设计的张力电极、电解池系统和电化学工作站，实现了电化学信号激励下的坐汞滴／溶液的界面张力的实时、连续测量。结果显示：本研究提出的测量方法具有较好的重现性；汞滴的大小、电位扫描的速率、溶液中溶解的氧气的存在与否等因素都对坐汞滴／溶液界面上电化学张力的测试产生影响。在研究中发现LSV、CV、NPV和I—t的电位激励与采样方法，都可以应用到张力电化学技术中来，获得有价值的数据；而DPV方法，电位脉冲过短，不能用于本设计的MDE电极张力电化学测量。Yb（Ⅲ）+NO₂^-体系的电化学界面张力测量结果显现该方法在电化学领域中具有广阔的应用前景。 进而，用界面张力测量的方法研究了TDMBA在Hg电极上的吸附行为。实验发现TDMBA在Hg电极上形成双层吸附时与形成单层吸附时的界面张力值γ随电位变化的规律有明显的区别；可以间接得出不同浓度TDMBA的膜压随电位变化的曲线，进而计算出形成双层吸附时的吸附自由能。证明了本方法在电化学吸附的热力学研究上具有一定的应用价值。 探索与讨论了使用该仪器装置进行界面张力测定与分析的几种方法。这些测量手段拓展了界面电化学的研究内容，为电化学方法研究界面吸附提供了有益的