纳米复合材料修饰电极的制备及对多巴胺、亚硝酸根离子、尿酸的检测

来源 :长沙理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:peterstone138
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人体体液中的多巴胺、亚硝酸根离子、尿酸等物质在生命活动过程中起着非常重要的作用,它们含量的异常经常会引起代谢机理的变化。如多巴胺浓度的变化会影响人的神经系统;亚硝酸根离子一方面会导致血红蛋白的氧化,另一方面会促进或抑制多巴胺的释放;尿酸含量异常则会导致系列代谢疾病的产生。因此,开发研究一些具有灵敏度较高、选择性较好的电化学传感器用于这些物质的定量分析检测是十分有必要的。本论文结合功能化纳米材料,运用电化学方法实现了多巴胺、亚硝酸根离子、尿酸的灵敏检测,具体工作如下:(1)将氧化石墨烯(GO)滴涂到玻碳电极(GCE)的表面,再通过电沉积方法自组装上已经制备好的离子液体(IL,[BMIM]BF4)-二氧化钛(TiO2)纳米材料,形成了离子液体-二氧化钛/氧化石墨烯(IL-TiO2/GO)复合膜修饰的玻碳电极。采用扫描电子显微镜(SEM)对不同修饰膜的形貌和结构进行了表征,并通过差分脉冲伏安(DPV)和循环伏安(CV)法探讨了不同修饰电极对多巴胺(DA)的电催化活性,发现IL-TiO2/GO/GCE比GO/GCE,TiO2/GO/GCE对DA表现出更高的催化活性。在0.10 mol/L的PBS缓冲溶液(pH=6.0)中,该IL-TiO2/GO/GCE修饰电极检测DA的线性范围为8.0×10-9~6.0×10-5mol/L,检测下限达到9.62×10-10 mo/L(S/N=3)。此外,IL-TiO2/GO/GCE表现出良好的选择性、重现性和稳定性,已成功用于人体血清样品中DA的检测,其回收率达到98.6%~103.2%。与传统的分光光度法相比较,二者测定结果大致相同。(2)以聚二烯二甲基氯化铵(PDDA)为保护剂和还原剂,结合氧化石墨烯(GO),制备了立方体银纳米颗粒(C-AgNPs)复合膜,修饰于玻碳电极(GCE)表面,形成C-AgNPs-PDDA/GO/GCE。采用扫描电子显微镜(SEM)对不同修饰膜的形貌进行了表征,探讨了不同纳米复合膜对多巴胺(DA)和亚硝酸根离子(NO2-)的循环伏安(CV)行为,发现C-AgNPs-PDDA/GO复合膜对DA和NO2-表现出显著的电催化氧化活性。采用差分脉冲伏安法(DPV),发现C-AgNPs-PDDA/GO修饰电极检测DA和NO2-的线性范围分别为0.030~0.300μmol/L、0.300~300.0μmol/L和30.0~2300.0μmol/L,检测下限分别为9.8 nmol/L和12.6μmol/L(S/N=3)。且C-AgNPs-PDDA/GO修饰电极具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,可应用于人体血清样品中DA和NO2-的同时测定,回收率分别为97.4~104.2%和98.0~102.8%。与分光光度分析法相比较,两者测定结果一致,说明该修饰电极有潜在的应用价值。(3)将一定比例混合形成的十二烷基苯磺酸钠功能化的氧化石墨烯(SDBS-GO),修饰在玻碳电极上制备了SDBS-GO/GCE,再通过电沉积自组装上氧化铜-铜(CuO-Cu),得到SDBS-GO/CuO-Cu/GCE。利用扫描电子显微镜(SEM)考察了GO/GCE、SDBS-GO/GCE以及SDBS-GO/CuO-Cu/GCE修饰电极的微观形貌。由于SDBS-GO与CuO-Cu的协同作用,该SDBS-GO/CuO-Cu/GCE修饰电极对UA具有较好的电催化性能。在0.10mol/L、pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,该修饰电极对UA在浓度为2.0×10-8~6.0×10-6mol/L和6.0×10-6~166.0×10-6mol/L范围内呈较好的线性关系,检测下限为1.04×10-8mol/L(S/N=3)。此外,该SDBS-GO/CuO-Cu/GCE修饰电极表现出良好的选择性、重现性和稳定性,可应用于人体血清样品中UA的分析检测,回收率可以达到96.0%~103.8%。与常规的尿酸酶试剂盒法相比较,测定结果基本达到预期的效果。
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