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现代社会快速发展的同时,传统化石燃料日益枯竭、环境问题日益严重,探索出新型零污染、可再生和高能量转化效率的清洁能源技术迫在眉睫。燃料电池作为一种经济、高效、稳定的能源转化器件受到了越来越多的关注,被视为“21世纪最理想的发电装置之一”。然而,由于缓慢的阴极氧还原反应对铂催化剂的过分依赖,燃料电池目前仍无法实现大规模的商业化应用。开发出价格低廉、催化活性高、高稳定性的阴极催化剂对燃料电池的可持续发展具有重要的意义。超交联聚合物（HCPs）合成条件温和可控、单体来源广泛、试剂成本低、可设计性强,基于HCPs的上述优点,其结构、形貌和化学组成的调控可通过改变单体分子的结构和化学组成等方式而实现。本文以不同的含氮单体为砌块单元,通过Friedel-Crafts烷基化反应制备了N-C型HCP,通过碳化处理和金属元素掺杂,制备了新型的氧还原电催化剂。研究内容主要如下:（1）以5,10,15,20-4’-氯苯基卟啉（TPP）为单体,氯化铁（Fe Cl3）为催化剂,甲醛二甲基缩醛（FDA）为外交联剂,1,2-二氯乙烷（DCE）为溶剂,通过一步Friedel-Crafts烷基化反应合成了两种含N的HCPs。经过900℃碳化处理,制备了TPP-HCP-1和TPP-HCP-2两种碳基催化剂材料。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和拉曼光谱（Raman）等先进的表征测试手段,对TPP-HCP-1和TPP-HCP-2两种功能化碳基材料的表面形貌和物理结构进行了表征。结果表明,TPP-HCP-1具有较大的比表面积和良好的孔隙率,为活性位点的暴露和氧原子的快速传输提供了可能。由于TPP-HCP-1具有高的吡啶N含量,吡啶N的孤对电子对氧原子有很强的亲和力,从而提高了催化剂的氧还原活性。此外,氯化铁的存在不仅可以作为功能化超交联聚合物前驱体的催化剂,也可以作为金属掺杂剂,Fe和N双掺杂的协同效应进一步提高ORR的性能。在碱性条件下,TPP-HCP-1的半波电位和起始电位可达到0.85V和0.96V,与铂碳催化剂相比,表现出更加优异的稳定性和抗甲醇性。（2）以咔唑为单体,氯化铁为催化剂,甲醛二甲基缩醛为外交联剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,制备了含N的HCPs。通过800°C,900°C和1000°C不同温度下的热解处理,得到TSP-HCP-800、TSP-HCP-900和TSP-HCP-1000三种不同的碳基氧还原催化剂。通过表征分析手段,得出TSP-HCP-900具有最大的比表面积(755.80 m~2g-1)和ORR性能,半波电位为0.78V,起始电位为0.87V,电子转移数为3.85,过氧化氢产率为7%。碱性条件下具有优于商业铂碳的稳定性和抗甲醇性。（3）以TSP-HCP为前驱体,通过共混合和高温处理的方式将金属钴和铁元素掺杂到碳骨架中,制备了Co-TSP-HCP-900和Fe-TSP-HCP-900两种M-N-C型催化剂。采用SEM、TEM、EDS、BET和XPS等分析手段对材料的结构、比表面积、成分进行了表征分析,发现Co、Fe在碳骨架中分布均匀,N和金属之间的协同作用使得Co-TSP-HCP-900和Fe-TSP-HCP-900表现出优异的ORR性能。其中,Co-TSP-HCP-900,在碱性条件中,其半波电位达到0.80V,起始电位为0.90V,极限电流密度为4.75 m A cm-2,转移电子数为3.94,过氧化氢产率达到3%。