【摘 要】
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纳米纤维素及其制备的纳米纸是替代石油基产品理想选择,在包装、电子器件、过滤材料等诸多领域具有潜在的应用价值。但纳米纤维素的亲水性较强且易燃烧,导致其制备的纳米纸阻燃性和耐水性能差,限制了在一些领域的应用。本文使用磷酸盐对纤维素纤维进行改性,再进行高压均质得到纳米纤维素,用真空抽滤的方法制的具有阻燃性能的纳米纸,最后使用金属离子和PAE（聚酰胺环氧氯丙烷）对纳米纸进行耐水改性。反应温度对磷酸化纤维素
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纳米纤维素及其制备的纳米纸是替代石油基产品理想选择,在包装、电子器件、过滤材料等诸多领域具有潜在的应用价值。但纳米纤维素的亲水性较强且易燃烧,导致其制备的纳米纸阻燃性和耐水性能差,限制了在一些领域的应用。本文使用磷酸盐对纤维素纤维进行改性,再进行高压均质得到纳米纤维素,用真空抽滤的方法制的具有阻燃性能的纳米纸,最后使用金属离子和PAE（聚酰胺环氧氯丙烷）对纳米纸进行耐水改性。反应温度对磷酸化纤维素纤维的改性程度影响很大,随着反应温度的提高,改性后纤维素纤维的电荷含量和取代度逐渐增大,得率提高;取代度分别达到了0.135、0.356、0.510和0.742;且磷酸化纤维素纤维发生润涨,一些纤维还出现了鼓泡现象,纤维直径从纤维素纤维的28.70μm增长到了30～33.35μm。傅里叶红外变换光谱（FT-IR）和光电子能谱（XPS）表明,制备的磷酸化纤维素纤维其磷元素在纤维素上主要存在于C-O-P结构中。X-射线衍射（XRD）表明,磷酸化纤维素纤维的晶型结构仍保持纤维素Ⅰ型,相对结晶度随磷酸化程度的增加而下降,由纤维素纤维的75.4%下降到了61.9%;热重分析（TG）表明,磷酸化纤维素纤维与纤维素纤维相比初始热降解温度降低,但残余质量增加。磷酸化纳米纤维素的长度随磷酸化程度的提高而变短;其相对结晶度比磷酸化纤维素纤维有所降低;磷酸化纳米纤维素热分解后仍保持着较高的质量,但其热稳定性有所下降。磷酸化纳米纸具有优异的透光率和力学性能,在550 nm波长时都能达到88%以上的透光率,其中PCNF-5P纳米纸表现出最高的透光率（91.4%）和最低的雾度（4.21%）;PCNF-4P纳米纸的力学性能最好,拉伸强度达到164 MPa,伸长率6.68%,弹性模量5.9GPa。磷酸化纳米纸的吸水能力强,耐水性能差。磷酸化纳米纸具有优异的阻燃能力,其阻燃性能随着磷酸化程度的提高而增强,其中PCNF-6P和PCNF-7P的阻燃能力相当于UL94垂直燃烧测试的V0等级。使用Al3+或Ca2+改性磷酸化纳米纸后,吸水率由改性前的609.4%下降到了105.2%(Ca2+)、74.6%(Al3+);湿拉伸强度最高达到53.7 MPa(Al3+);Al3+和Ca2+改性后的磷酸化纳米纸透光率没有明显下降,在550 nm处仍保持着89.0%以上的透光率。使用PAE改性磷酸化纳米纸后,其耐水性和拉伸强度随PAE含量的增加而提高,其中吸水率由改性前的609.4%最低下降到44.5%;PAE改性的磷酸化纳米纸的干、湿拉伸强度都随PAE含量的增高而提高。PAE改性的磷酸化纳米纸带有PAE本身的浅黄色,导致透光率稍有下降,但在550 nm处透过率仍保持在87%以上。耐水改性后的磷酸化纳米纸的热稳定性均得到提高,最大热分解温度和最大热分解速度得到较大改善,且热分解后的残余质量没有明显降低。但其阻燃性发生较大变化,PAE改性的磷酸纳米纸仍具有优异的阻燃性能,且能在移除火焰后立即结束燃烧。而Al3+或Ca2+改性的磷酸化纳米纸阻燃性能有所下降甚至丧失。PAE可显著改善磷酸化纳米纸的耐水性,并提高其力学强度和热稳定性,仅使得透光率有轻微下降,最重要的是改性后的纳米纸仍保持优异的阻燃性能。
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