石榴石型固体电解质LLZO的制备与应用研究

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Li7La3Zr2O12(LLZO)是最有希望实现全固态电池应用的固体电解质之一,其具有较宽的电压窗口、较高的离子电导率、较低的离子迁移活化能和对金属锂化学稳定性好等优点。但其存在室温下立方相不稳定,陶瓷烧结致密化困难,烧结温度高和时间长、在全固态电池中界面阻抗较大等问题。本文针对上述问题,开展了如下研究:以0.24 mol Al掺杂,采用了固相法在900℃下煅烧600 min制备了纯立方相的Li6.28Al0.24La3Zr2O12(Al-LLZO)粉体,并采用行星式球磨机以800 rpm球磨500 min获得微米级Al-LLZO粉体;同时在选用10wt%锂过量制备粉体、400 MPa下制备Al-LLZO素坯,并以1:1的片粉比在1200℃下烧结240min后成功制备了性能优异的Al-LLZO电解质陶瓷,其离子电导率最高为2.79×10-4 S·cm-1,相对致密度最高为92.94%。以传统固相法制备了具有立方相结构Nb掺杂的Li6.6La3Zr1.6Nb0.4O12(Nb-LLZO)粉体,并利用砂磨法制备了亚微米级的Nb-LLZO粉体。采用此种粉体1150℃下烧结60 min制备了 Nb-LLZO陶瓷电解质,实现了无母粉烧结、降低了烧结温度和缩短了烧结时间,其总离子电导率为3.49×10-4 S.cm-1,相对致密度为90.4%,活化能为0.316 eV。在1200℃下烧结30min,总离子电导率最高,为5.09×10-4 S·cm-1,相对密度为87.3%,活化能最小,为0.311 eV。采取此方案烧结LLZO陶瓷既减少了原材料和能源的浪费,同时也可获得高品质的LLZO电解质。对 0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2(LRMO111)与 LLZO 粉体之间的可能发生的化学反应和电化学反应进行了研究。高温原位XRD测试和DSC测试结果表明,在高于350℃的条件下,LLZO与LRMO111的混合粉体中出现了 LLZO的分解。为了降低全固态电池中的界面阻抗,对LLZO与LRMO111混合粉体进行了煅烧处理,电化学数据结果表明,适当的煅烧混合原料可以降低全固态电池的界面阻抗,且可以提高其电化学性能,在250℃下混合的样品具有最佳的电化学性能,首次放电容量249.17mAhg-1,首次库伦效率为79.58%,0.2 C循环20次后容量为198.3mAhg-1。
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