氧化锆是一种十分重要的结构和功能材料，具有优异的物理和化学性能，比如高熔点(2700℃)和高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐高温和耐磨性好、抗蚀性能优良等。纳米陶瓷的制备由粉体制备、成型和烧结三个基本环节组成，而制备优质氧化锆陶瓷材料的关键是制备性能良好的ZrO2粉体，因此如何制备高纯、高分散的纳米ZrO2粉体成为亟待解决的问题。本文以氧氯化锆和氨水为主要原料，硝酸钇为稳定剂，分别以共沉淀溶液法和交叉喷淋液态法得到氧化锆前驱体，进行常规电阻炉煅烧和微波热解，获得纳米氧化锆粉体。分别研究了溶液反应温度、稳定剂含量、煅烧方式、输入功率等参数对纳米ZrO2粉体形貌的影响规律。并对交叉喷淋反应和微波热解氧化锆粉体的机理进行分析和研究，主要结果如下：研究表明：利用共沉淀法制备获得氧化锆前驱体，通过采用传统电阻炉煅烧，制备得到的氧化锆粉体颗粒尺寸大于60nm，且尺寸分布不均，存在严重的颗粒硬团聚现象，当煅烧温度超过600℃时，出现颗粒的异常长大现象。与传统的电阻炉煅烧制备的氧化锆粉体不同，采用共沉淀-微波热解法，在750℃保温20min（煅烧总时长60min）可制备得到高分散纳米氧化锆粉体。微波热解的氧化锆粉体颗粒尺寸小于40nm，颗粒尺寸分布均匀，粉体分散性较好，但仍存在少量的硬团聚和部分软团聚。而采用交叉喷淋-微波热解法，在750℃保温20min（煅烧总时长40min）的微波热解条件下，获得高纯单一晶型的、颗粒尺寸分布均匀，尺寸小于30nm，无团聚的氧化锆纳米粉体。本文以3Y-ZrO2为研究对象，研究了微波加热过程中，物质与微波之间的相互作用机理。结果表明：在微波的加热过程中，单斜相是微波的稳定相，四方相是不稳定相，微波能的作用限制了四方相氧化锆晶体的结晶形核，促进单斜相的结晶形核与生长，从而揭示了微波的“诱导相变效应”。同时，采用微波二次热处理不同尺寸的氧化锆纳米粉体，通过对比研究粉体颗粒尺寸在微波处理前后的变化规律，结果发现：微波提供的恒温场使得颗粒完美且快速结晶，团聚粉体在微波能作用下分散，获得颗粒尺寸分布更均匀，分散性良好的氧化锆纳米粉体。当氧化锆颗粒尺寸低于在临界尺寸时，粉体吸收微波的损耗低于表面的热量的扩散，粉体生长受到限制；当颗粒尺寸大于临界尺寸时，微波损耗增加，热效应明显，颗粒在微波能作用下迅速生长，从而揭示纳米颗粒在微波作用下的“受限生长效应”。