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镍基合金凭借其优秀的耐腐蚀性和耐热性，在航空航天、军事、化工、汽车制造业等领域都有着广泛的应用，但其本身存在硬度和自润滑性能较差等特点。本文采用粉末冶金法制备了Ni-WC复合材料和Ni-MoS2复合材料，利用光学金相显微镜、X射线衍射、扫描电镜、能谱仪、洛氏硬度计等分析手段研究了Ni-WC、Ni-MoS2复合材料的烧结工艺和增强相WC、MoS2的含量对Ni基复合材料组织性能的影响;并对Ni基复合材料进行热处理，研究了固溶处理和时效处理对Ni基复合材料组织性能的影响，优化热处理工艺参数。研究结果表明: 1、采用粉末冶金法技术，在优化制备工艺参数条件下制备出了Ni/WC镍基复合材料和Ni/MoS2镍基复合材料，材料致密度较高，增强相颗粒均匀分布在Ni基体中。 2、当合金中添加WC颗粒后，烧结时，部分WC溶解在γ-Ni中，另一部分WC颗粒则均匀分布在合金中，冷却时，γ-Ni中析出大量的第二相，合金硬度随WC含量的增加而提高。当合金中添加MoS2时，随着MoS2含量的增加，合金中(γ-Ni+NiMo)共晶组织数量增加，合金中部分Cr溶解在NiMo金属间化合物中形成Ni(Mo，Cr)，导致合金中M7C3碳化物数量的减少，第二相强化作用减弱，合金硬度较低。 3、通过对烧结后样品组织分析可知:Ni60合金中主要由γ-Ni树枝晶、M7C3（M为Cr、Fe和Ni）碳化物、Ni3B颗粒和共晶组织（γ-Ni+Ni3B）组成;Ni-WC合金中主要由γ-Ni、碳化物M7C3、WC和共晶组织(γ-Ni+Ni3B)组成;Ni-MoS2合金中主要由γ-Ni树枝晶、M7C3碳化物、Ni3B颗粒、共晶组织1（γ-Ni+Ni3B）和共晶组织2(γ-Ni+NiMo)组成。 4、Ni60合金经固溶处理后，合金主要由γ-Ni过饱和固溶体和碳化物M7C3组成;Ni60+10％WC合金经固溶处理后，合金主要由γ-Ni过饱和固溶体、碳化物M7C3和WC组成。固溶处理后的合金，在300℃～500℃之间进行时效处理时，合金中析出物数量不断增加，第二相强化效果显著，合金硬度上升，当时效处理温度为500℃左右时，合金的硬度达到最大值，继续提高时效温度，第二相不断聚集长大，弥散程度降低，第二相强化效果减弱，因此当合金时效处理温度在500℃～700℃时，合金的硬度逐渐下降。