纳米金刚石有机复合型固定相的制备与应用

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液相色谱技术在生物,医药和环境等众多领域都发挥着重要的作用,为了满足这些领域的分析要求以及解决复杂样品的分析问题,各种分析分离技术相继被开发,色谱柱作为液相色谱分离的核心更是成为研究的热点,开发分离效果好,分析速度快,耐用性强的固定相成为一个重要的趋势。针对这种情况,本文制备了一种纳米金刚石有机复合型固定相,并对其进行了表征与应用。第一章介绍了不同种类的固定相基质以及修饰方法,对色谱固定相中一些新材料的运用进行了讨论。其中主要介绍了有机聚合物基质的修饰方法以及金刚石作为色谱固定相的发展和运用,作为本文的研究背景。第二章通过比较悬浮聚合法、乳液聚合法和种子溶胀法等方法合成的纳米金刚石-聚合物复合型填料的形貌特征,选择以种子聚合法合成聚苯乙烯/二乙烯基苯-氧化纳米金刚石,制备的填料经扫描电镜、透射电镜、氮气吸附脱附等方法进行表征,结果显示其平均粒径为5μm,氧化纳米金刚石成功掺入微球内部,其比表面积754.97 m2/g,孔容量0.93 cm3/g,同聚苯乙烯/二乙烯基苯(PS/DVB)相比都有略微减小。经压力和色谱性能测试发现聚苯乙烯/二乙烯基苯-氧化纳米金刚石的耐压性有明显提高,对苯系物的分离效果有所改善。以掺杂0.15 g氧化纳米金刚石的聚苯乙烯/二乙烯基苯作为基质,将其磺化后同1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)和甲胺(MA)合成的阳离子聚电解质附聚,再通过表面修饰后可以得到交换容量可控的阴离子交换剂,对F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-七种阴离子表现良好的分离效果。第三章先将纳米金刚石季铵化,再以季铵化纳米金刚石作为胶体通过静电作用和磺化的聚苯乙烯/二乙烯基苯PS/DVB附聚得到附聚型阴离子交换剂,最后以该阴离子交换剂为基质,用1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)和甲胺(MA)在其表面进行接枝反应,制备的阴离子交换剂分离效果良好,稳定性高,能在pH 113的环境和有机溶剂中保持稳定,其交换容量可以通过接枝反应的次数来控制;用1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)和甲胺(MA)合成的阳离子聚电解质与磺化的聚合物微球附聚,再用1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)和甲胺(MA)进行接枝反应得到的阴离子交换剂有良好的分离效果。最后对两种阴离子交换剂进行了耐压性测试,结果显示附聚季铵化纳米金刚石的阴离子交换剂耐压性明显提高。第四章概述了研究论文的主要内容,创新点以及展望,总结了实验结果并提出了几条相关方向的设想。
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