近年来,随着工业化水平不断的提高,水污染问题也日益严重,面对大量的难降解有机污染物,传统的污水处理技术难以将其有效去除。因此,需要寻求新型高效的技术来解决这些难题。光催化技术因其高效环保、可有效分解难降解有机污染物等优点一直受到人们的关注。在众多光催化材料中,卤氧化铋和Bi₂O₄因其独特的电子结构和具有良好的光催化活性,而备受重视。但两者仍存在着光生载流子复合率较高等不足,光催化性能仍需进一步改善。为此,本研究选取卤氧化铋和Bi₂O₄为研究对象,合成了活性较高的卤氧化铋和Bi₂O₄复合光催化材料,详细研究了其降解有机污染物的性能和机理。本文的主要研究内容和结论如下:（1）采用超声辅助水热法合成了不同比例BiOI/Bi₂O₄的Z型异质结,并通过XRD、SEM、TEM、UV-vis DRS和XPS等技术对BiOI/Bi₂O₄异质结进行表征分析。UV-vis DRS和DFT计算结果显示,BiOI和Bi₂O₄的复合可有效增强其对可见光的吸收能力。以罗丹明B（RhB）溶液为目标污染物对BiOI/Bi₂O₄异质结光催化剂的光催化性能进行了探究。结果表明,BiOI质量占比为30%的BiOI/Bi₂O₄异质结光催化剂对RhB溶液的降解效率分别是Bi₂O₄和BiOI的2.8倍和30倍。光致发光光谱和电阻抗谱结果表明,BiOI和Bi₂O₄的复合明显提高了光生载流子的迁移和分离效率。自由基捕获实验表明,参与降解反应的主要活性物质为空穴和超氧自由基,并通过莫特-肖特基曲线计算得到了BiOI和Bi₂O₄的导带电势,并且提出了BiOI/Bi₂O₄异质结是通过Z型电子转移路径光催化降解RhB溶液的机理。另外,通过XRD、TEM和XPS分析证实Bi₂O₂CO₃薄片在可见光照下外延生长在BiOI/Bi₂O₄晶体表面。Bi₂O₂CO₃的存在可以提高材料的电荷转移效率,改善BiOI/Bi₂O₄异质结的光催化性能。（2）通过控制盐酸的添加量,合成了不同比例的BiOCl/Bi₂O₄异质结。UV-vis DRS结果表明,Bi₂O₄与BiOCl的复合可以有效扩宽BiOCl的光响应范围。通过降解四环素（TC）溶液探究了BiOCl/Bi₂O₄光催化剂的光催化性能。结果表明,合成的BiOCl/Bi₂O₄光催化剂表现出了良好的光催化活性。另外,光致发光光谱、光电流以及电阻抗谱结果表明,BiOCl和Bi₂O₄的复合有利于促进光生载流子的转移和分离。通过莫特-肖特基曲线计算得到了BiOCl和Bi₂O₄的导带电势,两种半导体的价导带位置显示,二者可以形成稳定的异质结。自由基捕获实验结果表明,参与降解反应的主要活性物质为超氧自由基和空穴。在此基础上,探究了BiOCl/Bi₂O₄异质结对TC溶液的光催化降解机理。本论文的研究工作,为卤氧化铋和Bi₂O₄基复合光催化材料的制备和性能研究提供了一定的实践和理论参考。