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小角X射线散射(SAXS)现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术和手段，被广泛应用于聚合物、生物大分子、凝聚态物理和材料科学等学科。小角度的X射线散射能够捕捉物质内部纳米尺度(1-100)的电子密度不均匀区，并将其结构信息反映在二维散射图样中。因此，可以通过求解物质的SAXS谱，得出其相关结构信息。 硫化锌(ZnS)作为典型的Ⅱ-Ⅵ族宽带隙半导体材料，是目前电致发光的最佳基质之一，在光电转换、非线性光学器件、平面显示器等领域都有广泛应用。ZnS纳米粒子的长大方式及生长速率等基本问题是影响工业上“可控”批量生产纳米ZnS的重要因素，因此研究硫化锌纳米粒子的生长方式至关重要。SAXS可以追踪ZnS纳米粒子粒径随时间演化的关系，目前已被公认为是表征纳米材料结构信息的有效手段。 本文简要介绍了同步辐射小角X射线散射的基本理论以及实验方法，并利用SAXS方法，研究了ZnS纳米粒子在溶液中的生长过程，分析颗粒形状、尺寸及分布随时间变化的过程，从而获得其生长方式。主要内容有: 1、结合小角X射线散射技术特点和北京同步辐射装置1W2A小角站光源参数，设计了一款用于ZnS纳米粒子溶液生长的样品槽。 2、将逐级切线法应用到SAXS数据处理中。此方法是Guinier定律的实际应用，因此对于任意形状的纳米颗粒体系，逐级切线法都可以得到其回转半径的分布函数。 3、利用自行设计的样品槽结合SAXS技术研究了ZnS纳米颗粒的尺寸随反应物浓度以及时间的变化。结合紫外可见吸收光谱(UV-vis)、动态光散射(DLS)和透射电子显微镜(TEM)实验，可以得到不同反应物浓度下ZnS纳米颗粒的尺寸，进而得出ZnS纳米粒子随时间变化的过程是以Ostwald熟化为主，伴随一定时间的定向附着生长。