毛细管电泳(CE)是一种以毛细管为分离通道,高压直流电场为驱动力的液相分离技术,由于其具有分离模式多,分离效率高,试剂和样品用量少等优势而得到了广泛应用。电容耦合非接触电导检测(C~4D)是一种新型检测技术,它基于样品和缓冲溶液之间的电导差别进行检测,理论上对所有带电物质均有响应。因此,C~4D非常适合作为毛细管电泳的检测器。CE-C~4D兼具毛细管电泳高效分离的优势和C~4D普适性的特点,已在药物分析、食品分析和环境分析等众多领域展现出巨大潜力。实验室以eDAQ公司的C~4D检测器为基础结合实验室自行搭建的高压模块构建了一套完整的CE-C~4D检测系统,用于几种羧基化合物的分析:开发了环境持久性有机污染物全氟羧酸类物质的分析方法;建立了丙烯酰胺的衍生策略,并发展了相应的CE-C~4D方法用于食品中丙烯酰胺的分析;发展了乳酸和丙酮酸的CE-C~4D测定方法并探索了该方法用于乳酸脱氢酶活性评价及抑制剂筛选的可行性。全文共分为四章:第一章:从毛细管电泳的检测技术出发,详细介绍了电容耦合非接触电导检测器的原理及仪器的发展,并针对近年来CE-C~4D技术在生物医药分析、食品分析、环境分析等领域的相关应用进行了较为全面的总结。第二章:以eDAQ公司的C~4D检测器为基础,以实验室自制的高压模块为驱动电源,构建了一套完整的CE-C~4D检测系统,并建立了新型持久性有机污染物全氟羧酸类化合物(PFCAs)的分析方法。经过系统的条件选择,以20 mM三乙胺为背景电解质,可在4 min内实现了碳数目为4-10的七种PFCAs的分离检测。在此基础上,以β-环糊精和全氟联苯为单体合成了β-环糊精基含氟聚合物(DFB-CDP),并以之为固相萃取材料用于水体中PFCAs的富集。通过对上样pH,流速,洗脱条件的全面筛选,显著地提高了样品的萃取效率,检出限在0.57-5.6 nM之间。该方法基质干扰小,分析速度快,灵敏度较高,已成功用于环境水样中PFCAs的分析。第三章:基于巯基-烯点击反应发展了丙烯酰胺的高效衍生策略,并建立了衍生产物的CE-C~4D分析方法。实验系统的选择了催化剂正丁胺浓度,衍生反应温度和时间以及衍生试剂半胱氨酸浓度,得到最佳衍生条件为:4 mM正丁胺催化,2 mM半胱氨酸作为衍生试剂在70 ~oC水浴条件下10 min内即可完成衍生。以10mM的三乙胺为背景电解质,衍生产物可在2.0 min内完成分离,方法的线性、重现性良好,检出限为0.16μM(11 ng/mL)。该方法简单、快速、高效,辅以QuEChERS样品前处理法,可显著减少样品基质的干扰,已成功用于不同品牌薯片中丙烯酰胺的分析。第四章:基于上述CE-C~4D检测系统,发展了乳酸和丙酮酸的分析方法。以10 mM三乙胺作为背景电解质,在5 min内成功实现了乳酸和丙酮酸的分离检测,检出限分别为0.09和0.08μM。在此基础上,研究了CE-C~4D方法用于乳酸脱氢酶活性评价及抑制剂筛选的可行性,经过系统的条件选择,在最佳孵育条件下,产物乳酸的峰面积与乳酸脱氢酶浓度在0.01-10 mU/mL的范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.002 mU/mL。此外,利用该方法评价了酒石酸和抗坏血酸对乳酸脱氢酶活性的抑制,结果表明,所发展方法可用于乳酸脱氢酶抑制剂的筛选。该方法操作过程简单、分析时间短,初步的分析结果也为后续该体系用于生物样品中乳酸和丙酮酸的分析奠定了基础。