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随着科学技术的发展,在对地质、生物、环境等样品的分析时,经常要求测定痕量金属元素的含量。火焰原子吸收光谱法(FAAS)是金属元素分析中常用的方法之一,但在分析元素含量很低或组成复杂的试样时,需要借助于分离富集技术来提高分析方法的灵敏度和选择性,达到更低的检出限。浊点萃取(Cloud Point Extraction,简称CPE)技术是一种新兴的环保型液-液萃取技术。它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数如溶液的pH值、离子强度、温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离。它不使用挥发性有机溶剂,不影响环境,具有经济、安全、高效、便于实现联用等优点。近年来,浊点萃取技术在生物大分子的分离纯化、有机小分子的分离测定以及金属离子的分离富集等方面得到了广泛的应用。本文研究了以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)、1(-2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂,Triton X-114为非离子表面活性剂,浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量金属离子的方法。探讨了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度等试验条件对三个体系的浊点萃取效率及测定灵敏度的影响,并将此方法用于实际样品的测定。(1)建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法。采用APDC-Triton X-114体系,在最佳条件下,对Cd2+进行浊点萃取,Cd2+的检出限为0.311μg/L,并将此方法用于水样和刺槐中镉的测定,加标回收率为95.3%～102.0%。(2)建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量锌的新方法。采用PAN-Triton X-114体系,在最佳条件下,对Zn2+进行浊点萃取,Zn2+的检出限为0.687μg/L,并将此方法用于水样中锌的测定,加标回收率为95.0%～102.0%。(3)建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴、镍和铜的新方法。采用DDTC-Triton X-114体系,在最佳条件下,对Co2+、Ni2+和Cu2+进行浊点萃取,各金属离子的检出限分别为0.288μg/L、0.781μg/L和0.179μg/L,并将此方法用于水样中钴、镍和铜以及刺槐中镍的测定,加标回收率为95.5%～103.2%。