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随着经济的快速发展,人们的生活水平日益提高,食品安全问题已成为人们关注的焦点社会问题,而动物源性食品的安全问题更是受到人们的广泛关注。动物源性食品的安全问题主要是由兽药残留引起的,而兽药残留又是因为人们为了追求经济利益的最大化,对兽药的乱用及滥用造成的。残留的兽药对环境及人类健康造成了极大的危害,因而建立快速灵敏检测兽药残留的方法具有非常重要的意义。本文基于四种兽药残留对鲁米诺(Luminol)的不同化学发光体系有抑制或增敏作用的实验现象,建立了灵敏快速地检测兽药残留的流动注射-化学发光新方法,主要研究内容以及实验结果如下:1、根据吡喹酮能有效抑制Luminol-NaIO4发光的现象,而建立测定吡喹酮含量的方法。在最优的实验条件下,吡喹酮在4.0×10-81.0×10-66 mol/L浓度区间内与相对化学发光强度(ΔI)呈良好的线性关系,检出限(LOD)为9.9×10-99 mol/L(3σ)。对2.0×10-77 mol/L的吡喹酮连续测定11次,其相对标准偏差(RSD)为1.44%。此方法简单、快速、成本低,已经成功地应用于猪饲料样品中吡喹酮的检测,回收率为98.5%100%。另外,还利用紫外光谱与化学发光光谱对该体系的发光机理进行了探究,Luminol与NaIO4在碱性环境下发生反应,形成激发态的3-氨基邻苯二甲酸离子(3-APA*)并发射出波长为425 nm的光,而吡喹酮的加入,会减少3-APA*的产生,从而抑制Luminol-NaIO4体系的发光2、碱性溶液中,Luminol与H2O2能产生化学发光,根据磺胺苯甲酰(SB)在碳酸氢钠溶液中对发光反应有明显抑制作用的现象,建立了测定SB的流动注射-化学发光新方法。在最佳的实验条件下,SB在3.0×10-88×10-7mol/L浓度区间内与ΔI有着很好的线性关系,LOD低至1.24×10-99 mol/L(3σ)。对5.0×10-77 mol/L的SB平行测定11次,RSD为0.72%。同时,还考察了多种离子以及氨基酸对测定的干扰情况,在误差允许范围内,均没有观察到这些物质对化学发光强度的影响。用此方法对鸡血样品进行加标回收实验,回收率在99.9%101.3%之间。另外,对该体系的发光机理进行研究,发现此体系的发光体是Luminol的氧化产物3-APA*。3、Luminol与NH2OH·HCl会产生化学发光,头孢噻呋钠(CFS)对该体系具有很强的抑制作用。据此建立了Luminol-NH2OH·HCl体系的化学发光法对CFS含量进行测定。优化实验条件后,CFS在1.0×10-71.0×10-5mol/L浓度区间内与ΔI展现出很好的线性关系,LOD为8.45×10-88 mol/L(3σ)。对2.0×10-66 mol/L的CFS连续测定11次,RSD为1.00%。利用该方法对牛血进行加标回收实验,回收率为98%102.5%。另外,在研究发光机理的过程中,发现CFS与Luminol存在竞争关系,会与Luminol竞争NH2OH·HCl在溶液中与O2所产生的O2?-,从而抑制体系发光。4、依据甲砜霉素(TAP)在碱性介质中能增敏Luminol-H2O2体系的化学发光,而建立了测定TAP含量的方法。在最佳的实验条件下,TAP在1.0×10-101.0×10-88 mol/L浓度区间内与ΔI具有很好的线性关系,LOD低至8.1×10-1111 mol/L(3σ)。对1.0×10-99 mol/L的TAP平行测定11次,RSD是0.34%。采用此方法对牛奶样品进行加标回收实验,回收率在99.3%104%之间。另外,还对比了利用紫外-可见分光光度计对TAP进行检测的方法,研究表明二者结果相近,说明此方法的准确度高。综上所述,本文使用流动注射-化学发光法对几种兽药残留进行检测,该方法不仅具有使用仪器简单、操作方便的优点,还拥有灵敏度高、分析速度快等优势,这在其他兽药残留的检测方面具有很好的应用潜力。此外,还利用紫外光谱与化学发光光谱对每个体系的发光机理进行了探究,研究发现几种不同Luminol发光体系的发光体均是Luminol的氧化产物3-APA*。