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我国目前乳业与乳制品加工业的产品质量不容乐观,自从2008年轰动一时的奶粉中非法添加三聚氰胺的事件发生后,全社会对牛奶与乳制品的质量检测空前关注,由于缺乏有效的控制和检验技术,乳制品质量安全事件屡屡发生,这些事件严重伤害了消费者对乳制品安全的信任。本试验建立以液相色谱-串联质谱法、气相色谱-质谱法分离和测定牛奶中多种激素的残留的检测方法。全文分为如下三个部分1、简述激素的基本知识和近年来各种分离方法国内外研究现状。2、建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定牛奶中13种糖皮质激素残留的方法。牛奶样品经乙腈提取,净化和浓缩后,经Agilent ZORBAX SB-C18(2.1mm×100mm,3.5μm)柱分离。在液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的定量限(S/N)≥10)为0.12-1.12μg/mL。添加水平为0.05μg/mL.0.2μg/mL时,13种糖皮质激素的加标回收率为72.8%～102.6%,相对标准偏差为6.4%～13.1%。本方法具有简单、准确、快速、灵敏度高等特点,能满足实际样品检测需求。3、本章建立了气相色谱质谱(GC/MS)测定牛奶中9种性激素类药物残留的分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶(β-glucuronidase)酶解后用乙酸乙酯提取,无水硫酸钠除水,不经过衍生化处理,经HP-5MS(0.25mmx30mx0.25μM弱极性色谱柱分离。采用选择离子监测模式(SIM)测定,通过优化升温程序,最后有效的实现9种性激素的分离。试验结果表明,定量限(S/N≥10)在0.5～1.4μg/mL,在0.5-50μg/mL线性范围内,加标回收率为76.1～91.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8～14.6%。该方法操作简单,快速,结果准确,可用于液态奶制品中激素残留的快速测定。