燃烧合成LED用塞隆荧光粉体的制备及性能研究

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SiAlON荧光粉所表现出的独特发光特性(激发波长范围涵盖紫外光区至蓝光区,发射光谱可调控),以及突出的化学稳定和热稳定性,非常适合于应用在大功率化的白光LED中。燃烧合成是一种操作简便、成本低廉的SiAlON粉体制备技术,相对于传统的荧光粉体制备方法-固相法来说,具备节能环保、反应迅速、成本低、操作便捷、且产物粉体不易烧结等优势。本论文中,通过系统性的研究原料配方、实验条件和成分设计对燃烧合成Eu2+掺杂的塞隆荧光粉体性能的影响,成功利用低成本燃烧合成方法快速制备了相纯度高、结晶形貌佳、发光性能优的Eu2+掺杂的Ca-α-SiAlON黄光荧光粉(发射峰位于585nm)和β-SiAlON绿光荧光粉(发射峰位于542nm)。通过设计对比实验,证明由燃烧合成方法得到的Ca-α-SiAlON:Eu2+性能相比传统固相法具备优势。过程中使用价廉的氧化物、国产氮化硅等原料,工艺过程简单,成本优势明显。本论文首先选定Ca-α-SiAlON相图中稳定成分点(m=1.6,n=0.84),探索最佳的起始原料配方和实验条件。经系统性的研究发现:原料选择、稀释剂、坯体气孔率、反应压强、添加剂等条件对产物的相纯度和形貌有重要影响,进而影响其发光性能。其中,针对燃烧合成反应过快,保温时间太短的问题,创新性的提出使用添加剂(氯化铵和氯化铵)减缓反应,延长保温时间,效果达到预期:有效促进晶体发育、优化其内部结构,大幅度提升产物发光性能。同时,探索适宜的燃烧合成产物热处理条件,包括:温度、保温时间、气氛氛围等,实验证明:热处理可优化产物的相纯度和结晶形貌,大幅提升产物的发光性能(20%~50%)。随后,深入探讨成分设计参数m、n、x对燃烧合成Ca-α-SiAlON荧光粉体性能的影响。结论:选择相图中的稳定成分点,可提升产物的相纯度,以及产物颗粒的均匀性。接着,分别采用燃烧合成、高温固相法和硅粉直接氮化法制备相同的成分设计下的α-SiAlON荧光粉体,证明:燃烧合成产物在相纯度、结晶形貌和发光性能方面均具备优势。最后,选定特定成分设计(z=0.5),调控不同的原料配比、氮气压强、铕离子掺杂浓度等条件,探索燃烧合成β-SiAlON荧光粉体适宜的工艺条件和产物性能,成功合成了β-SiAlON绿光荧光粉体(发射峰位于554nm左右)。
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