随着航空航天技术的发展,飞行器运行速度不断加快,飞行器对于热防护系统的要求也不断提高;随着能源危机的加剧,人口不断增加,能源节约日益重要,工业生产中对隔热材料的需求也不断增大。莫来石纤维多孔材料具有低密度、低导热率的优点,在航空航天及工业生产领域都有着广泛的应用。本文采用真空浸渍结合冷冻干燥法通过气相反应在莫来石纤维块体和高铝纤维表面原位合成了莫来石晶须,通过调控真空浸渍溶液的浓度、热处理温度、热处理时间工艺参数实现了对纤维/晶须复合材料结构和性能的调控。首先,通过真空浸渍溶液结合冷冻干燥的方法向莫来石纤维块体或高铝纤维毡中依次引入了硅源、铝源、氟源,然后将试样进行热处理,就可以得到纤维/晶须复合结构。当采用0.5 mol/L硅溶胶,1.5 mol/L Al（NO₃）₃溶液,6.0 mol/L NH₄F溶液对莫来石纤维多孔材料进行真空浸渍处理,并在1200^oC条件下热处理2 h后,莫来石纤维多孔材料的抗压强度由0.39 MPa增加至1.45 MPa;通过调节真空浸渍高铝纤维毡溶液的浓度,制备出了一系列在不同压力下具有良好回弹性能的纤维毡。为制备出低密度的莫来石纤维/莫来石晶须复合材料,本文采用凝胶注模结合冷冻干燥法制备出了密度为0.2 g/cm³左右的莫来石纤维多孔材料,并以这种莫来石纤维多孔材料为基体,采用真空浸渍结合冷冻干燥法制备出了低密度的莫来石纤维/晶须复合材料。当莫来石纤维块体中SiO₂与M_f的质量比为1:1,并在15^oC条件下进行凝胶化,在-196^oC条件下进行时冷冻,经过1500^oC热处理后制得的试样抗压强度最大,约为0.24 MPa;在经过真空浸渍0.33 mol/L硅溶胶,1.0 mol/L Al（NO₃）₃溶液,4.0 mol/L NH₄F溶液,并在1200^oC热处理2 h后制得低密度的莫来石纤维/莫来石晶须复合材料,并且样品的抗压强度增加到0.5 MPa。