论文部分内容阅读
莫来石长陶瓷纤维具有良好的高温力学性能和高温稳定性能,且具有弹性模量高、抗热冲击性能好等特点,在复合材料、高温材料、过滤催化材料等领域应用广泛。但目前以金属醇盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备莫来石陶瓷纤维还存在着成本较高、纤维长度短、无法进行大批量工业化生产等不足。本实验以廉价的铝粉、结晶氯化铝、硅溶胶等为原料,采用溶胶-凝胶法添加有机助剂制备有机-无机杂化溶胶,通过优化成分配比、工艺过程和工艺参数,获得了莫来石长陶瓷纤维。 实验结果表明:铝粉与结晶氯化铝比例为3.4:1时,聚合氯化铝溶胶可纺性最好;莫来石纤维前驱体溶胶的结构中存在Al-O-Al、Si-O-Si等键,但没有明显的Al-O-Si键,说明体系中各组元没有达到原子级别的混合,该溶胶为双相溶胶;在莫来石纤维前驱体溶胶中加入封端剂,引入惰性基团,可阻碍胶粒间凝聚、控制胶粒的形态、改善胶粒分布。保证溶胶中胶粒分布均匀、细密、呈球状,使胶粒粒径保持在10nm左右且形成链状或网络状结构是莫来石前驱体溶胶具有可纺丝性的关键。当添加1％的纺丝助剂PVA1750时,莫来石纤维前驱体溶胶的纺丝长度达到300cm。固含量在43～65%的莫来石纤维前驱体溶胶均具有可纺丝性。当固含量较低(低于20%)时,前驱体溶胶无纺丝性能,其黏度在380cPaS左右,该前驱体溶胶为牛顿流体;当固含量达到57%时,溶胶的纺丝性能最好,其黏度在17212cPaS左右,该前驱体溶胶为切力变稀流体。 凝胶纤维通过烘箱干燥,可有效去除水分,确保凝胶纤维很少出现断裂、脱皮等缺陷。凝胶纤维经过煅烧后,总失重为47%。当煅烧为860℃左右时,凝胶纤维开始发生相变,至1200℃时,可完全莫来石化,并具有Al-O-Al、Si-O-Si、Al-O-Si等莫来石的结构特征。对1200℃煅烧后的莫来石陶瓷纤维的形貌观察表明,其直径为20~25μm,表面光滑、致密、无缺陷。采用Kissinger方程和Ligero方程计算出的莫来石结晶活化能分别为1284.9kJ/mol和1292.4kJ/mol。