本研究从样品的提取、净化以及定量、定性分析等几个方面研究了水果和中药材中15种有机磷类农药的多残留分析方法，力求缩短分析时间、简化分析方法，并提出农药多残留分析的定性方法。 实验中，采用固相萃取和气相色谱检测技术分析检测水果中残留的有机磷农药。此方法与传统液液提取方法相比，萃取过程简单快速、SPE重现性好，可节省溶剂大约90％，减少杂质的引入，并减轻有机溶剂对人身环境的影响。 采用加速溶剂萃取技术作为中药材样品前处理的手段，建立了中药中常用的15种有机磷农药的多残留分析方法，最低检出浓度1.01×10-3～4.77×10-3 mg/kg，不同浓度添加回收率集中在79.4～114.1％。与传统的索氏提取相比，加速溶剂萃取有无可比拟的优势，分析检测过程可以自动化、检测速度快、定量分析准确。该实验方法能够满足有机磷农药残留检测要求。 在实际样品多残留分析时，相邻组分色谱峰常常相距较近，而且由于杂质的干扰，仅仅依靠色谱保留时间，很难准确定性。根据有机农药的质谱裂解规律，探究了农药多残留的质谱定性方法，准确对目标化合物进行定性。