【摘 要】
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橡胶硫化促进剂种类众多,合成工艺也很多,其中使用氧化剂氧化2-巯基苯骈噻唑(促进剂M)是合成其他硫化促进剂的方法之一,而氧化剂主要有次氯酸钠、过氧化氢、氧气等。在众多氧
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橡胶硫化促进剂种类众多,合成工艺也很多,其中使用氧化剂氧化2-巯基苯骈噻唑(促进剂M)是合成其他硫化促进剂的方法之一,而氧化剂主要有次氯酸钠、过氧化氢、氧气等。在众多氧化剂中,过氧化氢具有绿色环保的优点。过氧化氢在无催化剂和一定温度下亦能分解氧化,但更多的是使用催化剂,以达到降低氧化温度,缓和反应体系,减少副反应的目的。本文首先研究了在无催化剂作用下,用过氧化氢氧化原料促进剂M,控制物料用量、氧化温度和氧化剂滴加时间,合成N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(促进剂CBS)、二硫化二苯骈噻唑(促进剂DM)、N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(促进剂TBBS)三种硫化促进剂。并经单因素试验法得到较佳工艺条件,在各自较佳条件下,其产物收率分别能达到89%、90%、88%。其次,在前面工作的基础上,首次选用锰、铁、锌、钴、镍、铜的四磺酸基金属酞菁化合物为催化剂,改变工艺条件,实现了催化过氧化氢氧化原料促进剂M合成促进剂CBS、DM、TBBS的新工艺。通过对比实验及正交设计试验,分别找到了较佳的催化剂及其三种工艺的优化条件。在各自新工艺的较佳条件下,产物CBS和TBBS的收率能达到95%左右,DM收率能达到96%以上。与原工艺相比,使用四磺酸基金属酞菁化合物为催化剂,合成促进剂CBS、DM、TBBS新工艺,可以有效地降低氧化温度,缓和反应,减少物料的用量,同时亦能提高产物收率。本文选用红外光谱、质谱、核磁共振等分析方法对新工艺合成的三种硫化促进剂进行定性分析,用高效液相色谱法对CBS、DM、TBBS三种产物进行含量分析,其含量分别为99.14%、97.44%、95.0%。
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