由于人口和经济增长,化石燃料能源需求逐渐增加,然而,到本世纪中叶,大气中CO₂累积排放量要求达到人类活动前大气中CO₂水平的两倍,这就需要开发和部署无碳清洁能源生产计划。氢气是清洁能源,发热值高,无毒无污染,而电化学水分解能够有效的存储氢气,这种能量转换技术已引起广泛关注。但是,当前的能量转换技术依赖于贵金属或含贵金属的电催化剂来驱动其相关的氧化还原反应,由于贵金属的高成本和稀缺性限制了它们的广泛使用,所以需要设计开发廉价的,高效的非贵金属电催化剂。过渡金属磷化物因其出色的催化活性,高选择性,低成本和多功能性而成为新兴的电化学水分解催化剂。本论文通过磷化的方法合成了钴铁双金属磷化物,并用氩气等离子技术处理钴铁双金属磷化物构筑磷空位,为开发高活性金属磷化物催化剂提供了一种新方法。主要研究内容如下:1、我们采用简单的磷化法合成了钴铁双金属磷化物。首先用水热法合成钴铁层状双金属氢氧化物作为前驱体,然后分别调控NaH₂PO₂的用量和退火温度对前驱体进行磷化处理。对所有样品进行了形貌和结构表征,及电化学OER和HER表征。NaH₂PO₂质量为1.5 g且退火温度为300℃的样品同时具有最优的OER和HER性能,在OER测试中,该样品在10 mA cm^-2的电流密度下过电势为303mV,Tafel斜率值为59.5 mV dec^-1;在HER测试中,该样品在10 mA cm^-2的电流密度下过电势分别为116 mV,Tafel斜率值为63.2 mV dec^-1,是优异的双功能电解水催化剂。2、我们通过氩气等离子体刻蚀技术在Co_0.68Fe_0.32P中构筑了磷空位,并且可以通过调控处理时间来控制磷空位的数量。磷空位的产生导致Co_0.68Fe_0.32P具有独特的表面态,表面氧的增加弥补了磷空位引起的表面阴离子的不足,从而导致表面Co/Fe离子的电子损失。我们对所有样品进行OER测试,氩气等离子体处理过的Co_0.68Fe_0.32P具有最优的OER性能,该样品的高活性可能源于表面Co和Fe的电子损失,降低了从OH^-到O₂的中间转化的过电势,而且由于金属磷化物的实际活性位点是羟基氧化物种,所以表面氧的增加也有利于OER反应。