流动注射-化学发光分析系统的构建及其应用研究

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化学发光分析是根据化学反应产生的光辐射(化学发光强度)确定物质含量的一种痕量分析方法。化学发光分析具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快以及仪器设备相对简单便宜等优点,将其与流动注射技术(FIA)的快速分析和高精度相结合使之成为一种有效的痕量分析技术,因而流动注射-化学发光分析系统已经成为现代痕量分析中一个十分活跃的研究和应用领域。目前,该分析系统在痕量金属离子、无机阴离子、生物分子、致癌物质、药物化学、环境科学及临床医学等方面得到了广泛的应用。   本报告共七章   第1章综述了流动注射技术的基本原理和联用现状;化学发光的基本原理、常用的发光体系。为克服其选择性差的缺点,与分子识别材料-分子印迹材料的联用进展。   第2章流动注射-化学发光分析系统的构建   构建了流动注射化学发光分析系统一套,包括恒流泵,十六孔八通注样阀,流通式反应器及微弱发光测量仪。   第3章基于过二碘酸合铜(Ⅲ)-抗坏血酸化学发光体系流动注射化学发光法分析马来酸麦角新碱   基于碱性介质中,抗坏血酸能增敏二高碘酸合铜(Ⅲ)能氧化马来酸麦角新碱而产生化学发光,建立了测定马来酸麦角新碱含量的新方法。相对化学发光强度与马来酸麦角新碱浓度在4×10-9~4×10-7gmL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为1.1×10-9gmL-1(3σ),对浓度为8×10-9gmL-1马来酸麦角新碱溶液连续测定7次,相对标准偏差为2.1%。该方法用于测定针剂及血清样品中马来酸麦角新碱的含量,加标回收率在98.5%-104.0%之间,方法满足实际样品分析的需求。并探讨了该体系的发光机理。   第4章基于鲁米诺-过二碘酸合铜(Ⅲ)化学发光体系的流动注射化学发光法分析盐酸林可霉素   基于碱性介质中盐酸林可霉素能够增敏鲁米诺(luminol)-K5[Cu(HIO6)2]的化学发光,建立了测定血清中盐酸林可霉素含量的新方法。化学发光强度与盐酸林可霉素浓度在1×10-8~5×10-6gmL-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.5×10-9g mL-1(3σ),对浓度为5×10-8g mL-1盐酸林可霉素溶液连续测定7次,相对标准偏差为1.7%。该方法用于血清中盐酸林可霉素的含量测定,加标回收实验结果令人满意表明该方法满足实际样品分析的需求。   第5章基于鲁米诺-二过碘酸合铜(Ⅲ)化学发光体系的流动.注射化学发法分析硫酸阿米卡星   基于碱性介质中硫酸阿米卡星能够增敏luminol-K5[Cu(HIO6)2]的化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定血清中硫酸阿米卡星含量的新方法。化学发光强度与硫酸阿米卡星浓度在4×10-9~4×10-6g mL-1范围内与呈良好的线性关系,方法的检出限是1.2×10-9gmL-1(3σ),对浓度为8×10-9g mL-1硫酸阿米卡星溶液连续测定9次,相对标准偏差为2.1%。该方法用于血清中硫酸阿米卡星的含量测定,加标回收率在97%-106.3%之间,满足实际样品分析的需求。   第6章基于鲁米诺-二过碘酸合铜(Ⅲ)化学发光体系的流动-注射化学发法分析莱克多巴胺   基于碱性介质中莱克多巴胺能够增敏luminol—K5[Cu(HIO6)2]的化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定莱克多巴胺含量的化学发光方法。化学发光强度与莱克多巴胺浓度在1×10-9~1×10-6gmL-1范围内与呈良好的线性关系,方法的检出限是3.1×10-10gmL-1(3σ),对浓度为5×10-9gmL-1莱克多巴胺溶液连续测定9次,相对标准偏差为1.3%。   第7章分子印迹涂层的制备与应用初探   为克服传统分子印迹聚合物固有的传质阻力大的缺点,本研究合成分子印迹聚合物涂层,使之具有均匀,传质阻力小的优点,扩宽分子印迹技术在化学发光分析中的应用。本研究采用表面聚合法在玻璃毛细管内壁制备莱克多巴胺分子印迹吸附涂层,研究了涂层的制备条件,开发适用于化学发光分析中的分子识别材料。   后续实验工作还在进行当中。
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