无机层状化合物由于客体材料插入到主体中而具有其独特的性质，成为人们关注的热点。无机层状化合物及其层间改性产物广泛的应用于催化剂、离子导体、离子交换器、电极材料等，具有广阔的应用前景。本文以石墨层间化合物(GIC)和钴酸锂(LiCoO2)两种代表性的无机层状化合物为主要对象，对其制备过程和性质进行了研究。 (1)以天然鳞片石墨和无水FeCl3为原料，系统考察了气相法制备FeCl3-GIC时反应温度、C/FeCl3摩尔比和保温时间对产物FeCl3-GIC阶结构的影响，确立了纯一阶、二阶、三阶和四阶FeCl3-GIC的最佳制备工艺。 (2)发现FeCl3-GIC在加压情况下的不稳定性。通过研究施加不同压强后纯一阶FeCl3-GIC的XRD图谱，发现压强不断增加会导致FeCl3分子的脱插，使得GIC的一阶结构逐渐演化成二阶。当压强增至550MPa时，会导致FeCl3分子的大量脱插。同时，利用X射线衍射(XRD)和热重(TG)分析研究了各阶FeCl3-GIC在不同液体介质中浸泡产生的结构变化及其热稳定性。 (3)通过实现电阻的变温测量，发现天然石墨电阻率随温度的升高而线性增加，体现出金属导电的特性。而纯一阶FeCl3-GIC的电阻率随温度先升高后下降，在100K～200K的温度区间类似于天然石墨，主要由自由电子参与导电；200K～340K的温度范围趋向于由热激发产生的电子和空穴共同参与导电。同时，通过激光拉曼光谱仪、磁强计等手段研究了天然石墨和各阶FeCl3-GIC的在振动模式和磁性能方面的性质。 (4)采用固相反应法制备出LiCoO2陶瓷。动态力学分析仪(DMA)的测试结果表明：在166K～196K之间LiCoO2陶瓷出现了一个相变内耗峰，峰值对应的温度出现模量亏损。同时，通过对其电阻的变温测量，发现其电导率随温度的升高而增大，这是由于热激发导致载流子浓度大幅增加所致。1nσ～1/T曲线呈现两段明显的线性关系，其转折点在T=170K附近；低温段和高温段的激活能分别为：0.0977eV和0.2233eV。文中认为：在170K附近产生的相变导致LiCoO2的晶格发生改变，从而使其激活能成倍增加。