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欧盟发布禁铅政策以来,无铅压电陶瓷的研究开发竞争日益激烈,LiNbO3陶瓷优良的性能受到各国学者的广泛关注。近年来,为了制备组分均匀、晶粒细小的纳米级陶瓷,采用湿化学法制备陶瓷粉体的发展很快。水热法是湿化学法的一种,此法制备的陶瓷粉体无需高温煅烧处理,避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入,因此合成的粉体具有较高的烧结活性。
本研究采用简易水热法和高压水热法合成了铌酸锂纳米粉体。考察不同反应温度、反应时间、化学配比、原料浓度、表面活性剂等对合成粉体的影响,通过XRD、SEM、TEM、FIIR、TG—DSC等方法对产物进行表征,获得以下结果:
(1)简易水热法的最佳工艺条件为:反应温度为260℃、反应时间为24h、原料浓度为0.1mol·L—1、化学配比(Li/Nb)为1.10。合成的纳米铌酸锂粒子大致呈规则的立方形和球形,粒度在50~200nm之间:激光粒度分布分析表明:其分布均匀,团聚体约83nm左右。
(2)高压水热法的最佳工艺条件为:水热反应温度为260℃、反应时间为22h、Li/Nb为1.10、原料浓度为1.0mol·L—1、搅拌速度为300r·min—1、SDS含量为0.5%。高压水热法合成的纳米铌酸锂粉体为球形,其粒度约为86nm,纳米铌酸锂球形粒子之间存在一定程度的团聚。但高压水热法合成的纳米铌酸锂粉体粒度分布均匀。
(3)以水热法合成的粉体为原料进行烧结实验。通过XRD、SEM等手段,对不同烧结温度下LiNbO3陶瓷的相结构及形貌进行研究,并测试了压电性能。研究表明:水热粉体表现出良好的烧结性能,在烧结温度为1080℃时,可以得到烧结致密的铌酸锂陶瓷;烧结温度对铌酸锂烧结体的压电性能影响较大,1100℃下得到的烧结体压电性能较好,压电常数为60pC·N—1。