反应—萃取耦合技术制备盐酸羟胺的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 7次 | 上传用户:bbq2004_83
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盐酸羟胺是一种重要的有机合成中间体,还是重要的还原剂和分析试剂,因此,盐酸羟胺被广泛用于化工、制药等行业。目前,盐酸羟胺的生产工艺主要有天然气(甲烷)硝化法、丙酮肟法和NO催化还原法等,这些生产工艺普遍存在反应条件苛刻、设备投资大、羟胺盐的收率低等缺陷。反应-萃取耦合技术是反应分离技术的一个分支,该技术可以突破可逆反应平衡带来的限制,在提高产物的收率、选择性、有效分离产物等方面具有很大的优越性。近年来,反应分离耦合技术得到了广泛的应用和发展。本课题研究了以甲苯为萃取剂,采用反应-萃取耦合技术制备盐酸羟胺的新型生产工艺。利用萃取剂甲苯将环己酮肟与盐酸反应生成的副产物环己酮萃取出水相,有利于保持水相中环己酮的浓度低于其平衡浓度,从而可以使反应不断地朝正方向进行,极大地提高了盐酸羟胺的产率。本文较系统地研究了反应温度、环己酮肟浓度、盐酸浓度、油水体积比等因素对产品盐酸羟胺浓度的影响。同时,还通过实验对该工艺的多级错流操作方式和连续逆流操作方式进行了比较,确定了反应-萃取耦合技术生产盐酸羟胺的多级错流操作方式,并进一步考察了反应级数等各种影响因素对盐酸羟胺浓度的影响,最终确定了反应-萃取耦合技术制备盐酸羟胺的最佳操作条件。最后,利用本文所提出的方法和所得的最佳操作条件,在中石化某公司进行了中试实验,效果较好,五级错流后得到的盐酸羟胺母液浓度达到122.04g/L。
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