【摘 要】
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在我国,硫代双二醇一般为石化工业的副产物,一般用在军事等领域,但是用量不大且应用范围不广,没能得到充分的利用,因此本文主要研究硫代双二醇在工业方面的应用。本课题主要
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在我国,硫代双二醇一般为石化工业的副产物,一般用在军事等领域,但是用量不大且应用范围不广,没能得到充分的利用,因此本文主要研究硫代双二醇在工业方面的应用。本课题主要研究以硫代双二醇和3,5-二叔丁基水杨酸为原料,在酸催化剂下酯化生成2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基)水杨酸乙酯]。在研究的过程中主要考察酸催化剂种类及用量,反应温度,反应时间以及原料配比对产物收率的影响。然后利用红外光谱分析,紫外吸收光谱分析对产物进行定性。最后通过紫外吸收光谱考察其消除自由基的效率,热重分析考察其对油品的抗氧化效果。通过实验我们确定了最佳合成工艺条件:酯化催化剂为一水硫酸氢钠,其用量为3,5-二叔丁基水杨酸质量的3%,反应温度为170℃,反应时间为5h,原料配比为n[(C2H5O)2S]: n[C15H22O3]为5:2,在最佳工艺条件下,酯化反应的转化率可达84%。对粗酯进行提纯则尝试了减压蒸馏法和混合溶剂萃取法,实验证明在本实验室的条件下减压蒸馏对本实验合成的粗酯提纯不太适用,而混合溶剂萃取所用溶剂为水和乙醇,综合考虑当水与乙醇用量为体积比1:1时所得产品较理想。在表征应用时,红外光谱等定性分析表明所得产物与目标产物一致;紫外吸收光谱的抗氧性能测试在抗氧剂的最佳浓度为0.25mmol/L,最佳反应时间为20min的条件下,可得其对自由基的最佳消除率为98.55%,而热重分析表明其对油品的抗氧性能较商用抗氧剂HQT9557好。
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