WO₃在电致变色、催化、气敏性等方面均具有优良性能,是一种具有广阔应用前景的多功能材料。因此研制开发超细或纳米WO₃,并用于新材料的制备,是很有潜力的一个研究方向。 本文以APT、H₂WO₄、W等为起始物,采用正交设计实验,通过水热法合成了超细WO₃粉体。考察前驱物、水热反应及热处理过程中的各因素对产物性能的影响,并对其合成条件进行了探讨。通过激光粒度仪、比表面测定仪、XRD、TEM和TG-DTA对样品粒度、比表面、晶型、形貌、失重情况等进行分析表征。 以APT为前驱物,通过高温固相煅烧、HCl酸化沉淀法和水热晶化法制备超细WO₃。其中水热晶化法有利于介稳态六方WO₃的形成和晶粒的完整发育,但水热晶化造成的软团聚使晶粒尺寸较大,介于0.25-1.2μm之间。 以H₂WO₄为原料,通过高温固相煅烧和水热晶化法制备超细WO₃。其中,水热法制得的晶粒尺寸在0.03-0.15μm之间,但水热晶化温度对产物粒度有较大影响,温度升高粒度也随之增大。 以金属钨粉为原料,H₂O₂氧化钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体,经水热反应得到WO₃及其水合物。结果表明:前驱物制备过程中各因素对产物的粒度及分布、比表面有一定影响;对产物物相、形貌、晶粒度影响较大的是水热处理温度、时间等。当水热处理温度和时间不充分时,不能完全形成WO₃,而是出现WO₃·0.33H₂O;温度和时间充分时,则无需后处理即可得到纯WO₃粉体。水热晶化有利于介稳态六方WO₃的形成,晶化温度越高,时间越长,越有利于晶化的完全,这样就能得到分布均匀,介于35-120nm的规则六方形纳米WO₃;但随晶化温度的进一步升高和时间的延长,六方WO₃易转变为单斜WO₃。同样,后处理会增大产物粒度,产物更多的形成单斜WO₃。 水热法制备WO₃,合成产物的粒度小且分布较均,远小于固相高温氧化所得产物的粒度,且有利于形成介稳态六方WO₃,为其在二次锂电池中的应用提供一定的合成基础。