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纳米复合永磁材料是指由两种不同磁性的纳米磁性相通过晶粒间的交换耦合作用形成的一种新型磁性材料。基于两种结构完整的磁性相在纳米尺度内的交换耦合作用,材料出现明显的剩磁增强效应和单相铁磁性特征。研究这类具有交换耦合作用的复合永磁材料对开发下一代永磁材料具有重要意义。本论文以硬／软磁性相(Sm-Co/a-Fe和Nd-Fe-B/a-Fe)、硬-硬磁性相(Sm-Co/Nd-Fe-B)为对象,系统地研究了①机械合金化制备纳米复合Sm-Co/a-Fe永磁材料的工艺参数对微观结构及其磁性能的影响；②添加Co、Ti、Dy、Tb元素对机械合金化制备纳米复合Nd-Fe-B/a-Fe永磁材料的微观结构及磁性能影响；③通过球磨-热处理方式制备具有剩磁增强效应和高温磁性稳定的纳米双硬磁性相Sm-Co/Nd-Fe-B复合永磁材料,并分析了双硬磁性相在纳米尺度下的交换耦合作用。在机械合金化法制备纳米复合Sm-Co/a-Fe永磁材料的研究中,通过XRD、SEM和TEM分析,研究了机械合金化过程中硬磁性相SmCo5和软磁性相α-Fe微观组织结构特征演变。研究表明：随着球磨时间的延长,粉末内的晶面和位错迅速增加,晶粒迅速细化,硬磁性相SmCo5在球磨1h内细化到5nm,并开始非晶化,软磁性相α-Fe在球磨2h后晶粒细化到5nm并保持稳定,球磨时间是影响纳米复合永磁材料晶粒大小的重要参数。通过SQUID磁性能分析,磁滞回线表明：纳米复合SmCo5/α-Fe永磁材料,随着球磨时间的延长,矫顽力逐渐降低,磁化强度逐渐提高,其原因是SmCo5中的Co与软磁性相Fe通过扩散效应形成了新的,具有更高磁化强度的FeCo相。通过DSC以及XRD分析,解释了球磨过后处于非晶态Sm-Co/α-Fe晶化过程,在525℃, Sm、Co元素晶化形成六方CaCu5型晶体结构的SmCo5硬磁性相,并以此确定了最佳晶化温度。XRD分析及SQUID磁性测量结果表明：随着热处理温度的升高,SmCo5晶粒尺寸变大,磁性能降低。在确定最佳球磨时间(4h)和最佳热处理温度(525℃)的前提下,研究了软磁性相含量α-Fe对磁性能的影响,结果表明：当软磁性相占硬磁性相30wt.%时,磁能积达到139kJ/m3,比同等条件下单相SmCo5高30%。研究了添加Co、Ti、Dy、Tb元素对机械合金化制备纳米复合Nd-Fe-B/a-Fe永磁材料的微观结构及磁性能影响。首先,电弧熔炼了名义成分为Nd15Fe79-xCoxB6(x=0～50)的合金,通过机械合金化法,将上述硬磁相合金与软磁相α-Fe复合,然后进行温度为550℃、时间为30min的晶化热处理,并通过XRD、TEM对相结构进行表征,SQUID进行磁性能测试。研究表明：硬磁相中Co的添加可显著提高剩磁比和矫顽力,其原因是添加Co,增强了软-硬磁两相间的交换耦合作用,通过优化硬磁相中Co含量和软-硬磁相的含量比例,当合金成分中Co含量x=15时,Nd2(FeCo)14B/α-Fe的最大磁能积高达167.1kJ/m3。以此为前期基础,熔炼了名义成分Nd12Fe82-xCoxB6(x=0-30), Nd12Fe62Co20-xTixB6(x=0,2.5,5.0), Nd13Tb2Fe79-xCoxB6,Nd13Dy2Fe79-xCoxB6的硬磁性相合金,并通过机械合金化的方法与不同含量的软磁性相α-Fe复合。利用XRD和TEM,表征分析了Ti, Tb, Dy添加元素对Nd-Fe-B/a-Fe复合磁体的微观结构影响作用。研究发现Ti促进形成了微结构细化、分布均匀的TiB2。通过SQUID磁性能测量表明,TiB2的存在利于增加晶粒间的交换耦合作用,使得磁体中软硬磁相间的交互作用增强,但Ti不易过量,TiB2的过量形成,消耗硬磁性主相,从而使得磁性能降低。在纳米复合Nd-Fe-B合金中掺杂Tb可在晶界形成Tb-Fe-B沉淀相,抑制晶粒生长,使晶粒细化,增强软硬磁性相之间的交换耦合相互作用。Dy的添加形成(Nd, Dy)2Fe14B增强了磁晶各向异性,磁性能测试结果表明,虽然Dy和Tb的添加均利于增加磁体的内禀矫顽力,但会降低磁化强度,不利于最大磁能积的提高。为了填补Sm-Co系永磁材料的耐高温特性和Nd-Fe-B永磁材料高磁化强度而低耐高温特性之间的空白,通过机械合金化及晶化热处理工艺制备双硬磁性相纳米复合SmCo5/Nd2Fe14B永磁材料。纳米复合SmCo5/Nd2Fe14B永磁材料由磁晶各向异性相对较高的1：5型S]m-Co相与饱和磁化强度较高的Nd2Fe14B目在纳米尺度下复合而成,通过在高温度下的交换耦合作用得到磁性能提高。XRD、SEM、TEM分析了机械合金化及晶化热处理过程中的微观组织结构变化,通过优化机械合金化工艺参数,克服了SmCo5与Nd2Fe14B磁体成形工艺路线的不同,并有效控制和减少了元素间的扩散作用。当SmCo5/Nd2Fe14B成分比例在1：0.4时,获得了最大磁能积111.4kJ/m3,比单相SmCo5高20%。随后研究了其在高温下的磁性能,M-T曲线表明SmCo5/Nd2Fe14B成分比例在1：0.3的纳米复合磁体在600℃仍具有剩磁提高,居里温度Tc高达700℃,在50～600℃范围内,复合磁体的最大磁能积均超过了SmCo5和Nd2Fel4B单相磁体。Delta M曲线和MOIF成像磁畴分析表明,磁体内均出现较强的交换耦合效应。