【摘 要】
：
DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐是一种含硫的环状氨基酸衍生物,是化工医药和材料合成方面的重要中间体。鉴于DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的应用价值大和应用范围广,开展DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐制备工艺的研究和工业化生产具有非常重要的意义。本文以DL-蛋氨酸、浓硫酸、氢溴酸、盐酸、锡粉等为原料合成DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐,其研究内容及结论如下:以DL-蛋氨酸、浓硫酸、氢溴酸为主要原料合成DL-高胱氨酸
论文部分内容阅读
DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐是一种含硫的环状氨基酸衍生物,是化工医药和材料合成方面的重要中间体。鉴于DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的应用价值大和应用范围广,开展DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐制备工艺的研究和工业化生产具有非常重要的意义。本文以DL-蛋氨酸、浓硫酸、氢溴酸、盐酸、锡粉等为原料合成DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐,其研究内容及结论如下:以DL-蛋氨酸、浓硫酸、氢溴酸为主要原料合成DL-高胱氨酸。先开展单因素实验,然后进行正交实验,正交实验结果表明影响DL-高胱氨酸反应收率因素的大小排列为:反应温度>反应液中和pH>氢溴酸的量>浓硫酸的量。较优工艺参数:DL-蛋氨酸与浓硫酸和氢溴酸的摩尔比为1:2:3,反应时间为12h,反应温度为130℃,调节反应液pH为6.00,中和反应液所用的碱为10%（质量分数）KOH水溶液。该条件下DL-高胱氨酸收率为81.01%,并通过核磁共振氢谱、红外吸收光谱、高效液相色谱等确认产物。以DL-高胱氨酸、锡粉以及盐酸为原料制备DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐。通过单因素对合成工艺条件进行初步筛选,然后通过响应曲面法优化工艺条件,响应面实验结果表明影响DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐反应收率因素的大小排列为:反应温度>反应时间>盐酸的量。较优工艺参数:反应温度为30℃,反应时间为3h,盐酸的量为24mL（6mol/L）,锡粉的量为0.50g。该条件下DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐收率为64.25%,纯度96%以上,熔程:201.5-202.5℃,并通过核磁共振氢谱、红外吸收光谱、高效液相色谱、熔点仪等确认产物。进行DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐合成反应的放大实验,并进行了工艺优化,总收率46-48%,纯度96%,为DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的工业化生产提供基础。
其他文献
车轴作为高速列车的传动与承载部件,对高速列车的安全运行有着至关重要的影响。DZ2车轴钢是我国自主研发设计的车轴材料,性能优于进口的EA4T钢。但是由于DZ2车轴钢硬度低,耐磨性差,其服役性能仍需提高。本文分别利用超声纳米表面改性（UNSM）和超音速微粒轰击（SFPB）技术对DZ2车轴钢进行表面改性处理,提高车轴的服役性能。利用超景深显微镜,NPFLEX 3D表面测量系统,X射线衍射仪,高速X-射线
甲壳素是一种含量丰富、来源广泛、可再生的天然高分子生物材料,是重要的绿色化学原料之一。甲壳素具有天然的多级结构,制备纳米甲壳素是提高甲壳素利用率的有效手段。纳米甲壳素的比表面积大、强度高、所暴露的基团多,如今关于纳米甲壳素应用的研究已引起越来越多的关注。聚乙烯醇（PVA）是一种无毒、可生物降解、环境友好的水溶性高分子聚合物,在生物医学、绿色电子等领域具有良好的应用前景。本文以聚乙烯醇和纳米甲壳素为
钛及钛合金具有比强度高、密度低和生物相容性好等优异性能,广泛应用于航天航空、海洋工程和生物医疗等领域。尤其是近年来3D打印的快速发展更是进一步拓展了其应用前景。目前制约钛合金3D打印发展的主要因素是缺乏高质量球形粉末。因此,研究开发一种高球化率、粒径可控、综合性能优异的球形钛合金粉末高效制备技术具有重要意义。射频感应等离子球化具有温度高（～104k）、能量密度高、无电极污染和气氛可控等优点,在球形
乳腺癌是全球女性最高发的癌症,也是全球癌症相关死亡的主要原因之一。临床治疗乳腺癌的主要策略包括手术联合放化疗,多数患者在治疗后有一定的好转,但随着化疗药物的广泛应用,患者产生了耐药性。紫杉醇（Paclitaxel,Taxol）是乳腺癌患者最广泛使用的化学治疗剂之一,随着耐药性的产生降低了治疗有效性。因此,迫切需要探索药物潜在抗性的分子机制,增强乳腺癌患者对化疗药物的敏感性。乳腺癌是一种异质性疾病,
目前国内各大医院已实现了对病人诊疗全过程的信息化管理,并将这些信息应用于临床科研工作。但是,由于患者治疗数据分散在HIS、LIS、PACS等业务系统,数据没有统一整合,导致临床科研从多个维度进行数据关联分析时,需要从各个业务系统手动导出数据再进行整合,效率低下,并且无法保证数据的一致性和准确性。因此,受肝移植临床专业人员委托,本文针对上述问题,设计及实现了基于MongoDB的肝移植科研临床科研数据
目的了解河南省突发公共卫生事件医疗救治体系建设现状,综合评价河南省二级及以上医院应对突发公共卫生事件的能力,探讨其应急能力建设中存在的问题,分析优势与不足,以期为医院、卫生行政部门和政府制定相关政策提供依据,为河南省医院突发公共卫生事件应对能力的提升提供参考。方法本研究采用问卷调查法对河南省二级及以上医院突发公共卫生事件应对能力现状进行普查,在此基础上横向评价结合文献研究法确定评价指标,熵值法确定
恩诺沙星（Enrofloxacin,ENR）是一种兽药专用抗生素,被广泛应用于治疗养殖动物的细菌性疾病。但在兽药临床中常出现使用不规范的情况,因而导致ENR在养殖动物体内残留超标,通过食物链被摄入人体后发生蓄积,当超过一定限度时则会对人体多个系统和器官造成严重损害。虽然目前已有单克隆抗体用于检测,但传统单抗具有不可进化和生产工艺繁琐等缺陷。因此,开发一种基于新型抗体针对ENR的快速检测方法是十分有
为解决传统DSG变速箱装配车间中因采用传统物流方式而造成的车间效率低、成本高和柔性低等问题,实现车间生产智能化,本研究在DSG变速箱装配车间生产线的物流环节引入自动引导搬运车AGV（automatic guided vehicle）。AGV的应用可以显著提升生产效率和生产柔性。相应地,车间和路径的数学建模、AGV路径规划和优化、以及多AGV的调度等方面的研究就至关重要。本文研究思路为:结合车间生产
随着对动压、动静压轴承向精密重载方向的发展,表面形貌对轴承性能的影响越来越显著。在轴瓦表面加工不同形状及分布方式的微凹坑,可以显著提升承载性能,降低摩擦功耗和温升。论文以计入表面微凹坑的动压轴承和带有深浅腔动静压轴承为研究对象,首先将表面微凹坑因素引入到雷诺方程,基于微凹坑流量平衡建立了油膜特性数学模型;然后采用差分法离散求解得到了滑动轴承静、动特性及稳定性参数随微凹坑深度、面积率、形状和排布方式
目的通过调查河南农村留守中小学生心理健康状况以及留守与非留守中小学生心理健康状况的差别,比较分析留守等因素对中小学生心理健康的影响程度,揭示河南省留守中小学生心理健康新情况,为有效促进留守儿童健康成长提供理论依据。方法采用多阶段分层整群随机抽样的方法,在河南省安阳、新乡、南阳三市农村普通小学、初中及高中共计18所学校抽取调查对象。采用自制的社会人口学信息调查问卷、王极盛教授编制的中学生心理健康量表