高效、快速液相色谱系统的构建及评价

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论文总结了Flash色谱法、整体柱色谱法、超高压色谱法和高温色谱法的特征,系统探讨了与高压和高温相关的问题及解决方法。研究了流量和温度对色谱保留参数的影响规律。提高压力(流量)可以极大加快分离速度。而升高柱温,在改善最佳流速范围的同时,不仅使色谱柱背压降低,也可能对分离选择性起到一定的调节作用。采用亚2μm色谱柱构建了一套超高压液相色谱系统。所建立的系统最高耐压60MPa,系统稳定性良好,可以满足液相色谱定量和定性分析的需要。使用1.9μm填料色谱柱与常规5μm填料色谱柱比较,相同流速下的分析速度提高了8倍,而流动相消耗仅为1/14,节约了时间和溶剂。通过对常规仪器的改进,构建了一套高温液相色谱系统,在不同分离模式下通过对六味地黄丸的分析评价系统。系统具有分离速度快、柱效高的特点。四支串联色谱柱的绝对柱效达到7.6万,分离六味地黄丸时色谱峰数可增加一倍以上。以正相色谱柱和反相色谱柱串联构建的连续二维色谱系统,结合了正相色谱与反相色谱的特点;将紫外检测器和ELSD串联使用,可以得到更加详尽的检测信息。
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