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过渡金属纳米粒子具有优异的物理、化学特性,在能源、催化、环境、生物医学等领域具有广阔的应用前景,但过渡金属纳米粒子存在易团聚、易氧化等问题。碳纳米材料具有良好的电子传输能力和化学稳定性,可作为载体提高过渡金属纳米粒子的分散性和稳定性。因此,可控制备高稳定、高活性的过渡金属碳纳米复合材料成为人们研究的热点。本论文设计合成了一种新型有机分子插层的层状氢氧化物,以其作为单一前驱体,经过简单固态热解,可控制备了形貌均匀、高分散、高结晶度的一维镍碳基纳米复合材料,并研究了该材料在电解水制氢中的应用。具体研究内容如下:1、以价格低廉的水溶性无机盐硝酸镍和水杨酸钠为原料,在水溶液中自组装得到水杨酸根插层的层状氢氧化镍,以其作为前驱体,在无还原剂、模板剂条件下,经一步固态热解可控制备一维Ni@C纳米复合材料。研究前驱体组成、固相反应条件对其相貌组成、晶体结构的影响,利用SEM、HRTEM、XRD、Raman、FT-IR、XPS、TG、BET 等工具进行表征。结果表明,一维Ni@C纳米复合材料为形貌均匀的纳米棒(直径约50nm,长约2 um),Ni纳米粒子尺寸均匀(小于10 nm),高分散、高结晶度,大的比表面积(193.5m2/g),丰富的氧功能基团(-OH等),强界面相互作用(Ni-O-C)等结构特点。研究在不同热解温度下制备的一维Ni@C纳米复合材料的电催化性能,实验结果表明高温(900 ℃)制备的材料电催化活性最高,析氢过电位可低至78 mV(i=10 mA/cm2),稳定性优异。2、在层板上引入金属锌,进一步合成层状氢氧化镍锌前驱体,通过固态热解可控制备了一维镍碳基多元体系纳米复合材料。详细研究焙烧温度对其组成结构的影响,在700 ℃-800 ℃,可控制备了一维Ni3ZnC0.7/Ni@C纳米复合材料。HRTEM及XRD表明,小尺寸、高分散、高结晶度的Ni3ZnC0.7纳米粒子(约7nm)和Ni纳米粒子(约8nm)均匀镶嵌在高度石墨化的碳纳米棒(直径约40 nm)基质中。XPS和FTIR表明,碳表面存在大量羟基,使其具有亲水性,Ni3ZnC0.7、Ni、C三者之间存在较强的价键作用,化学稳定性优异。升高固相反应温度,Ni3ZnC0.7不断被热解还原为金属Ni、Zn相,其中,金属Zn起自模板构筑多孔结构的作用。降低固相反应温度,出现ZnO相,在500-600 ℃,可控制备得到一维Ni3ZnC0.7/ZnO@C纳米复合材料。在电催化性能测试中,一维Ni3ZnC0.7/Ni@C纳米复合材料电催化性能优异,析氢过电位(i=10 mA/cm2,32mV)和塔菲尔斜率(37mV/dec)均比商业Pt/C(35mV,80mV/dec)低,并具有极好的稳定性(10h测试性能保持98%以上)。同时,以可见光催化MB为探针反应考察该材料的光催化性能,结果表明具有优异的光催化活性。综上所述,本论文成功可控制备了高质量的一维镍碳基多元体系纳米复合材料,具有优异的催化性能(高活性、高稳定性),并且制备方法简单、绿色、经济,在能源、环境等领域具有重要的应用前景。