通过柱层析的方法，对市售的磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)，磷酸三（1，3-二氯异丙基）酯(TDCP)进行纯化。通过大量的实验探究，不断地优化实验条件，建立了TCEP, TDCP两种有机磷阻燃剂的纯化手段，通过该方法，将市售的TCEP从97.67％提纯到99.5％以上，TDCP从95.39％提纯到99.0％以上，并通过重复性实验，证明了该方法的可靠性，根据该方法，通过多次实验，得到了TCEP，TDCP纯品各50g，为之后的标准物质的研制奠定了基础。　　通过气相色谱-质谱联用和红外检测两种不同的方法对TCEP, TDCP,磷酸三（2-氯丙基）酯(TCPP)三种有机磷阻燃剂进行定性分析，并通过与三种有机磷阻燃剂的标准物质谱图对比，进行定性确证。通过实验，确定通过气相色谱，气相色谱-质谱联用检测三种有机磷阻燃剂的实验条件，建立了TCEP, TDCP, TCPP三种有机磷阻燃剂的定性定量分析检测方法。　　利用气相色谱和气相色谱-质谱联用两种不同的方法，并结合热重分析和电感耦合等离子体质谱，扣除水分及挥发物质，无机金属元素含量，对三种有机磷阻燃剂TCEP,TDCP,TCPP准确进行定值分析，通过考察三种有机磷阻燃剂标准物质的均匀性以及半年内的稳定性，对定值过程中的不确定度进行评定，最终得到的定值结果分别是TCEP定值结果为99.56％±0.42％，TDCP定值结果为99.06％±0.34％，TCPP定值结果为99.75％±0.22％。　　利用超声萃取-气相色谱法，萃取PVC材料中的TCEP, TDCP, TCPP三种有机磷阻燃剂，通过实验探究，优化实验条件，建立了从PVC材料中提取TCEP, TDCP, TCPP三种有机磷阻燃剂的方法，并利用已经研制的标准物质建立标准曲线，计算出三种有机磷阻燃剂的含量，通过与已知含量进行对比，得到的实验结果为PVC材料中通过实验计算得到的TCEP含量为1067 mg/kg，回收率为93.5％，TCPP含量为1219 mg/kg，回收率为108.8％，TDCP含量为1033 mg/kg，回收率为90.5％。