纳米结构TiO2薄膜作为一种新型的纳米TiO2材料在能源、环境和材料科学等领域显示出诱人的应用前景。然而，锐钛矿型TiO2是宽禁带(Eg=3.2 eV)半导体，对太阳光的利用率低，且光生电子-空穴对复合率高，光转换效率低等问题严重阻碍了TiO2光催化材料的工业化应用。近几十年来，世界各国的科技工作者一直在努力探索多种制备方法和改性技术，以期提高TiO2光催化效率和对太阳光的利用率。 本工作侧重发展电化学阳极氧化技术，在金属Ti基体表面制备一层具有特殊形貌结构的TiO2薄膜并对其进行表面改性处理，以期拓展TiO2薄膜光谱响应范围，有效地抑制光生电子-空穴对的复合并提高其光电转换效率。一方面，采电化学阳极氧化方法在Ti金属基体表面制备花状锐钛矿TiO2薄膜和TiO2纳米管阵列薄膜；另一方面，采用电化学和超声电化学沉积技术，对所制备的TiO2纳米管阵列膜进行改性，拓展其光谱响应范围，提高光生电子-空穴对的分离效率。利用SEM、TEM、XPS、XRD、Raman和UV-vis吸收光谱等技术对TiO2薄膜的表面形貌、组成成份、结构和光吸收等进行表征，通过光电流谱考察纳米结构复合薄膜的光电性能，并通过检验纳米结构的TiO2薄膜及其复合薄膜对目标污染物甲基橙(MO)、罗丹明B(RhB)的可见光催化降解效率评价其可见光催化活性。 主要研究进展及结果如下： 1.首次应用电化学阳极氧化法，以金属Ti为基底，在室温下以NH4F水溶液为电解液成功地制备出具有纯锐钛矿相的TiO2薄膜，该薄膜具有独特的花状微纳米结构。当电解质NH4F浓度在0.01-1.0 mol/L，阳极氧化电压在20-90 V时，均能制备出花状微纳米结构的TiO2薄膜。实验结果表明，由于制备过程中NH4F电解液中的F和N的自掺杂作用，使得花状微纳米结构锐钛矿TiO2薄膜具有强的可见光响应，吸收带边发生了显著的红移(至520 nm)。光催化降解RhB的结果表明，花状锐钛矿TiO2薄膜具有高的可见光催化活性。 2.应用电化学阳极氧化法，室温下以不含NH4+、NO3-离子的NaF水溶液为电解液在50 V电压下成功地合成了具有花状微纳米结构的锐钛矿TiO2薄膜。该薄膜较NH4F水溶液体系中合成的花状TiO2薄膜与基底间有更好的结合力。 3.发展了窄禁带半导体和TiO2半导体的耦合技术。采用电化学沉积方法，以TiO2纳米管阵列膜为工作电极，分别在100℃和160℃的环境温度下在含CdCl2和饱和S或Se的二甲亚砜(DMSO)电沉积液中制备出具有高可见光活性的CdS-TiO2和CdSe-TiO2复合半导体薄膜。实验结果表明，由于CdS和CdSe纳米颗粒的耦合，使TiO2纳米管阵列膜在紫外和可见光区均具有优良的光电化学特性。光电流谱的测试结果表明，CdS-TiO2复合半导体薄膜的光响应波长最大可扩展到480 nm，其光电流强度较。TiO2纳米管阵列膜提高了5倍。CdSe-TiO2复合半导体薄膜光电流强度较TiO2纳米管阵列膜提高了4倍。分别以MO和RhB为目标污染物，研究了CdS-TiO2复合半导体薄膜的光催化性能。结果表明，该复合半导体薄膜具有高的可见光催化活性，对目标污染物MO和RhB的光催化降解速率分别较纯TiO2纳米管阵列膜提高了2.8和3.6倍。 4.发展了超声电化学沉积技术，以含CdCl2和饱和S的DMSO为电沉积液，在50℃下成功地将CdS纳米颗粒装入TiO2纳米管内。超声技术的应用，大大地降低了CdS电沉积的环境温度，同时使CdS纳米颗粒尺寸更小且在TiO2纳米管中的分布更均匀。光电性能测试结果表明，超声电沉积制备的CdS-TiO2复合半导体薄膜较普通电沉积制备的薄膜具有更优异的光电性能，其光电流较TiO2纳米管阵列膜的光电流提高了9倍，该复合薄膜的最大光电转化效率(IPCE)可达99.95％，而纯TiO2纳米管阵列薄膜的最大电转化效率仅为9.85％。