一步共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉体及透明陶瓷制备

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钇铝石榴石(YAG)是一种性能优异的透明陶瓷材料,它兼具有陶瓷与玻璃的双重特性,在特种窗口材料、照明材料以及高性能激光陶瓷材料领域有着广泛的应用前景。本论文采用一步共沉淀法综合考察了沉淀剂浓度、加料方式、体系反应温度对YAG粉体组成与形貌的影响,以及粉体煅烧温度、成型压力、保温时间对YAG透明陶瓷烧结性能的影响。在室温(25℃)条件下,当[Al3+]=0.15mol/L,[Y3-]=0.09mol/L,沉淀剂与金属盐溶液的摩尔比为(?)=8时,通过正滴定、反滴定和一步注入的不同加料方式,分别制备出化学组成为10[8.9Al(OH)3+1.1NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3·3H20]、10[7.3Al(OH)3+2.7NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3·3H20]、10[Al(OH)3].3[Y2(CO3)3.3H20]勺前驱体。前驱体经900℃煅烧2h后,正、反滴定工艺得到的粉体主相为YAG(Y3Al5012),但有少量的YAP(YAlO3),一步注入工艺则得到纯的YAG相。前驱体经1000℃煅烧2h后,所获粉体晶粒平均尺寸分别约为85nm、70nm和65nm。同时体系反应温度对YAG粉体制备影响较大,当温度过低不足以提供发生均匀化学反应所需能量,而温度过高又会导致一个复杂的沉淀反应环境形成,最终都难以获得高纯度的YAG粉体。在陶瓷真空烧结过程中,1000℃是决定煅烧后粉体性能的一个分界点,当粉体煅烧温度达到1050℃时,粉体的烧结活性明显下降从而难以获得高致密的陶瓷样品。陶瓷素坯的成型压力也直接影响陶瓷烧结时的致密化过程,成型压力过大不仅会阻碍烧结过程中物质的传递和迁移,还会降低烧结的推动力,从而影响陶瓷材料的致密度。当成型压力为100MPa时,在1750℃下保温10h获得陶瓷样品的相对密度和线性收缩率均达到最大值分别为99.45%和32.32%。同时,适当延长保温时间,有助于提高陶瓷的透明度。优化实验条件下,采用室温25℃条件下,通过一步共沉淀法制备的65nm YAG粉体为原料,0.5wt%的正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,经100MPa干压成型,采用真空烧结工艺,在1750℃保温15h制备出YAG透明陶瓷,其相对密度达到99.65%,最大透过率为11.6%。
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