本文基于玉米淀粉凝胶化和酶解的性质,提出一种将粉末状淀粉转变为整体式炭材料和两种保持多孔淀粉颗粒形态的炭微球的制备方法,并对相应的机理做了分析。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、物理吸附技术及元素分析技术对产品进行了表征。以玉米淀粉为碳源,综合采用溶胶凝胶、真空冷冻干燥和高温炭化技术成功制备出三维网状结构炭材料,实现了粉状颗粒形态材料向整体式三维网状结构多孔材料的转变。研究了淀粉凝胶化工艺对三维网状炭材料结构的影响。研究发现,三维网状结构炭材料的结构与淀粉浓度和电解质乙酸镍浓度密切相关。以玉米淀粉为碳源、乙二醇还原法制备的铁纳米簇为铁源,经过酶解、预氧化和催化炭化过程制备出具有磁分离功能的表面性质可调的包含微孔-中孔-大孔的分级孔微米级炭微球。研究了预氧化的作用,研究发现,炭化过程中保持多孔淀粉原有形貌的关键是在较低温度下除去其颗粒内部的微晶结构,以防止其在炭化过程中发生熔融现象而导致多孔淀粉颗粒结构的破坏。以多孔淀粉为碳源、氯化铵为保护剂和氮源,经过浸渍和炭化过程制备出氮掺杂多孔炭微球。研究了炭化过程中氯化铵起到的双重作用,研究发现,氯化铵热分解产生的HC1能够促进多孔淀粉分子链的化学脱水,从而在较低温度下缓慢地破坏多孔淀粉颗粒内部的结晶结构,在高温炭化时链链结晶结构的熔融现象不再发生,利于多孔淀粉原有形貌和孔结构的保持。另外,炭化过程中,氯化铵热分解产生的NH3能够与多孔淀粉分子链上的羟基基团发生脱水缩合反应形成C-N键,实现氮掺杂的目的。