近年来,多金属氧酸盐备受关注,由于其结构的多样性以及它在材料化学,选择吸附,催化,磁性等领域有着潜在的应用。新型多金属氧酸盐的合成,结构及性质研究不仅具有理论研究意义,而且具有广阔的潜在的应用前景。本文以乙二胺,二乙烯三胺,四甲基氢氧化铵和过渡金属（Co, Zn, Cd）复合物为模板,采用中温水热合成技术,成功合成了8个未见文献报道的新型的砷-钒酸盐化合物;以乙二胺,咪唑和四甲基氢氧化铵为有机模板合成了3个分别具有一维直线链状,二维层状和三维孔状结构的新型的钒酸盐。并通过单晶X-射线衍射技术确定了它们的晶体结构,利用元素分析,红外光谱（IR）,热重分析（TG）,荧光分析和磁性测量等手段对它们进行了表征和性质研究。（1）通过水热合成的方法,成功合成了两个新的As-V酸盐化合物[Co(C₄H₁₃N₃)₂]₂[As₈V₁₄O₄₂]·3.5H₂O （1）和（C₂N₂H₉）2(C₂N₂H₁₀)[As₈V₁₄O₄₂ （H₂O）]·2.33H₂O （2）。X-射线单晶衍射分析表明这两个化合物含有相同的[As₈V₁₄O₄₂]4-多阴离子。此外,在化合物（1）中,多阴离子之间通过范德华相互作用形成一个柔性的孔道结构,[Co(C₄H₁₃N₃)₂]²⁺配位阳离子和水分子填充其中。在化合物（2）中,水分子,有机胺分子和多阴离子之间通过氢键相互作用形成一个超分子结构。（ 2 ）通过水热合成的方法,合成了两个新的As-V酸盐化合物[Co(C₄H₁₃N₃)₂]₂[As₈V₁₄O₄₂（SO₄）]·2H3O·8H₂O （3）和(C₂N₂H₁₀)3[As₈V₁₄O₄₂ （SO₄）]·1.5H₂O （4）。分子结构分析表明它们含有相同的[As₈V₁₄O₄₂（SO₄）]6-多阴离子。此外,在这两个化合物中,水分子,有机胺分子和多阴离子之间通过氢键相互作用形成超分子结构,[Co(C₄H₁₃N₃)₂]²⁺配位阳离子和水分子填充其中。（3）通过水热合成的方法,成功合成了一个新的As-V酸盐化合物（NH4）2[N（CH3）4][β-As₈V₁₄O₄₂（SO₄）] （5）。分子结构分析表明,该化合物由离散的[β-As₈V₁₄O₄₂（SO₄）]6-多阴离子和无序的NH₄⁺,[N（CH3）4]+阳离子构成。（4）通过水热合成的方法,成功合成了两个新的As-V酸盐化合物[Zn（phen）3]2[γ-As₈V₁₄O₄₂]·4H₂O （6）和[Cd（phen）3]2[γ-As₈V₁₄O₄₂]·2H₂O （7）。分子结构分析表明它们含有相同的[γ-As₈V₁₄O₄₂]4-结构多阴离子。（5）通过水热合成的方法,成功合成了一个二维的As-V-O层支撑的Co配合物[Co（en）2（H₂O）]{[Co（en）₂]₂As₈V₁₄O₄₂（SO₄）}·3H₂O （8）。磁性测量表明,该化合物具有弱的反铁磁性,这归因于化合物中V4+和Co2+的作用。（6）通过溶剂热合成的方法,成功合成了三个分别具有一维直线链状,二维层状和三维孔状结构的新型的钒酸盐(C₂N₂H₁₀)VO（OH）4 （9） ,（NH4）3（C3N2H5）V4O10 （10）和V（OH）3·0.97H₂O （11）。结构分析表明化合物（9）是一维直线链状结构,由VO6八面体组成;化合物（10）由VO5四方锥组成,质子化的咪唑和NH₄⁺阳离子填充在层间;化合物（11）具有烧绿石结构,由V12和V4第二建筑单元组成。