水中灭多威肟的测定方法研究

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灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体,具有一定毒性。在灭多威和灭多威肟的生产废水中含有一定量的灭多威肟,科学准确地监测废水中灭多威肟的污染状况,对于控制农药生产过程中的污染和保护环境具有重要的意义。本论文以水体中灭多威肟为目标化合物,系统研究了水中灭多威肟的富集方法和高效液相色谱的分离条件,为我国制定水质灭多威肟的监测分析标准奠定了基础。论文的内容包括以下三个部分:第一部分:灭多威肟特性及分析方法的综述,主要内容包括灭多威肟的环境特性、合成工艺、污染处理技术以及国内外文献报道的灭多威肟的测定方法。第二部分:分别以甲醇/水、乙腈/水为流动相,建立了两种液相色谱测定水中灭多威肟的分析方法。通过比较C18和C8两种色谱柱对灭多威肟及其干扰物的分离效果,通过优化检测波长和流动相,确定了色谱分离条件。在两种流动相体系的液相色谱法中,直接进样方法检出限均为0.010mg/L,在0.05~100mg/L范围内,有良好的线性关系,相关系数分别为0.99998和0.99985。直接进样在1mg/L、50mg/L和80mg/L三个浓度水平下,相对标准偏差分别为0.22%~1.1%、0.29%~1.1%,加标回收率分别为98.3%~99.9%、90.9%~103%。在四种不同保存条件下,研究了样品的稳定性。结果表明,在中性水中,常温避光或冷藏条件下保存时,灭多威肟样品至少可稳定30天。第三部分:分别研究了液液萃取法、固相萃取法和乙腈萃取的方法富集水中灭多威肟的方法,比较了三种前处理方法的萃取效率。液液萃取法通过比较二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚和正己烷四种溶剂,优化水样pH和NaCl投加量,灭多威肟的回收率最高为30.3%。固相萃取法采用SDB-RPS、SDB-XC、HLB固相膜和C18、Pesticarb固相萃取柱的萃取效率均较低,不能有效萃取水中的灭多威肟,而采用强极性的HLB固相萃取柱,在水样流速保持在1mL/min时,回收率可达到85%以上。系统地研究了乙腈萃取灭多威肟的方法,通过对萃取条件的优化,确定了用25mL乙腈萃取10mL水样。方法结合乙腈/水为流动相的的液相色谱分析方法,方法检出限为1.1μg/L,测定下限为4.4μg/L,相对标准偏差在2.6%~4.1%之间,实际样品加标回收率为84%。
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