本文概述了热分析技术在卟啉类化合物研究中的应用以及尖晶石结构功能材料的研究进展。对热分解动力学"三因子"求算的主曲线法和比较法进行了对比研究，研究结果验证了两种方法的可靠性与一致性。分析了卟啉类化合物的热稳定性，并确定其熔点和熔融焓，用主曲线法求算高温热降解过程的动力学"三因子"。为了进一步降低尖晶石结构功能材料的烧成温度，探讨了溶胶凝胶法和共沉淀法最适宜的合成条件，并对结果产品进行了各种表征。主要工作有以下几个部分。 因比较法和主曲线法在求算热分解动力学"三因子"时基本原理和处理方法不同，为此探讨了两种方法处理的结果是否一致。本文利用热重分析技术研究了碳酸钙热分解过程，通过这两种方法分别求算了碳酸钙热分解反应动力学"三因子"。比较法结果：活化能Ea为174.00 kJ·mol-1，指前因子A为9.63×106 s-1，机理函数微分形式和积分形式分别为f(α)=和g(α)=；主曲线法结果：活化能Ea=169.81 kJ/mol，指前因子A=3.84 s-1，机理函数微分表达式为f(α)=2(1-a)1/1.57，积分表达式为g(α)=1－(1－a)1/1.57，两种方法所得结果基本吻合，说明了两种方法判定动力学"三因子"的一致性和可靠性。 利用热重分析手段研究5，10，15，20-四(4-甲氧苯)基卟啉(4-TMPP)、5，10，15，20-四(3-甲氧苯)基卟啉(3-TMPP)及其相应的镍络合物(4-TMPP-Ni和3-TMPP-Ni)在空气中的热稳定性，4-TMPP和4-TMPP-Ni相对于3-TMPP和3-TMPP-Ni较稳定，镍卟啉比相应的卟啉稳定。采用差示扫描量热分析和红外光谱分析确定四种样品的熔点和熔化焓。结合热重分析数据，求算热分解动力学三因子(Ea，f()，A)。通过非模型积分方式计算4-TMPP-Ni和3-TMPP-Ni热分解反应的活化能，主曲线方法确定机理函数和指前因子。两样品的热分解遵从相同的动力学模型，即Avramie-Erofeev方程，具体的机理函数积分形式分别是和。 以草酸为络合剂，乙二醇为溶胶稳定剂，硝酸盐为原料，采用溶胶-凝胶法合成了M(M=Zn、Ni、Mg)-Al凝胶前驱体，高温煅烧凝胶前驱体即可制得MAl2O4 尖晶石纳米粉体。采用热重和差示扫描量热两种分析手段研究了前躯体的热行为。X射线衍射结果表明，该方法能明显降低 MAl2O4的合成温度，在700 ℃煅烧4小时已能得到单相尖晶石纳米粉体，红外结果也能很好的佐证这一点。此方法的煅烧温度比微波反应法合成温度降低 200℃，比铝单醇盐溶胶凝胶法降低 100℃。通过电子显微镜测得粉体的平均粒径约为15 nm。 以草酸为沉淀剂，乙醇为溶剂通过新型共沉淀法合成分子前躯体锌钴草酸复合盐ZnCo2(C2O4)3·4H2O，对该前躯体在不同温度下热处理即可制得锌钴尖晶石粉体。利用热重分析仪和差示扫描量热仪对前躯体热分解过程分别进行热失重分析和动力学分析。结果表明，前躯体热分解仅经历两个热失重过程(脱结晶水和最后分解)且最后分解过程遵循随机成核和核随后生长单一的动力学机理，活化能不随转化率的变化而变化。由此说明前驱体为草酸复合盐而不是二元混合盐。利用XRD、IR和TEM等分析手段对尖晶石粉体进行表征。结果显示，前躯体在低温段 450～650℃煅烧2h即可获得单相、颗粒细小均匀的尖晶石粉体，高温750℃煅烧，得到ZnO和缺锌的锌钴尖晶石的混合物。此新型共沉淀法为制备高纯单相的ZnCo2O4尖晶石提供了一种简便有效的方法。