铜锰复合氧化物催化剂介观结构可控合成与表征

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铜锰复合氧化物催化剂在许多反应中都具有高效的催化性能,其催化性能与制备方法和制备过程密切相关。本文以铜锰醋酸盐及硫酸盐为原料,采用共沉淀法合成铜锰复合氧化物,运用XRD、TPR、低温氮气吸脱附和SEM等测试与表征技术,考察了阴离子对铜锰复合氧化物结构和性能的影响。研究结果表明,醋酸盐制备样品的织构稳定性、催化性能要远优于硫酸盐制备的样品。硫酸盐制备样品沉淀终产物为Cu4SO4(OH)6·H2O和Mn3O4的混合相,焙烧后形成尖晶石结构Cu1.5Mn1.5O4固熔体,经历变换反应后,Cu1.5Mn1.5O4固熔体被还原为Cu和MnO,严重烧结导致催化性能丧失,说明以硫酸盐所制备样品织构稳定性很差。以醋酸盐为原料所得到的沉淀终产物为Cu2+1O和Mn3O4的混合相,焙烧后形成单一尖晶石相Cu1.5Mn1.5O4固熔体,进行变换反应后被还原为Cu和MnO,被还原的单质铜高度分散于MnO物相中,二者产生良好协同效应,极大的提高了样品的热稳定性。随着焙烧温度的升高,尖晶石结构Cu1.5Mn1.5O4固熔体的晶粒长大,1000℃焙烧所得样品物相主相由Cu1.5Mn1.5O4转变为Cu1.4Mn1.6O4、CuMnO2。比表面积和孔容减小,样品织构稳定性和催化性能最佳。在不同的还原气氛下,以尖晶石结构Cu1.5Mn1.5O4固熔体为主相的样品均被还原为单质Cu和MnO,比表面积和孔容均减小。在(CO+CO2+N2+H2+H2O)的还原气氛下样品的催化性能最佳。采用共沉淀法在氮气与空气气氛下合成不同Al3+/Fe3+“绿锈类”水滑石结构铁氧化合物,通过XRD对其进行表征。研究结果表明:在制备过程中,氮气保护能合成层状“绿锈类”水滑石,Al3+部分取代Fe3+均可以生成“绿锈类”水滑石。
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